微分电位溶出法同时测定食品中铅铜含量.docVIP

微分电位溶出法同时测定食品中铅铜含量【摘要】电位溶出分析方法对液体食品可以直接测定，灵敏度高，重现性好[1]。用电位溶出（DP-SA)分析方法同时测定食品中的铅和铜含量,克服了食品检验标准方法（化学法）[2]操作步骤及试剂的繁琐，同时铅、铜溶出法与化学法比较两法无差异（t铅=0.3287 P0.05；t铜=0.22 P0.05）， 准确性与精密度也较好 【关键词】电位溶出法 测定 食品 铅铜 含量 中图分类号：TS207.3 文献标识码：B 文章编号：1005-0515（2012）1-337-02 其原理：在恒电位下，将被测物质（铅铜）预先富集汞工作电极上形成汞齐，然后断开恒电位电路使用液中的氧化剂，氧化电极上电积的金属而溶出，M(Hg）+n/2Hg2+ →Mn++n/2Hg记录器记录下E―t试验曲线，曲线上过渡时间t与汞相中的北侧金属的量成正比，经微分处理E―t试验曲线从而计算出被测物中的铅铜含量。本方法测定各种待测物在化学分析中较为常用 1 材料和方法 1.1 仪器与试剂 仪器为MP-1型微分电位溶出分析仪（山东电汛七厂生产）MCP-1T普及工作台，试剂硝酸GR,；硫酸GR，标准溶液100μg/ml铅、铜、渡汞液40mg/LHg2+,0.25M KNO3,pH2。所用玻璃仪器均用1:1HNO3侵泡过液，用亚沸水冲洗干净 1.2 渡汞条件 电解电位-1.0V记录上限电位-0.9V，下线电位-0.2V搅拌40s，静止3s，共渡4次参比电极为双液接饱和甘汞电极为辅助电级为铂电极 1.3 电位溶出（DPSA)操作 把含0.05MH2SO4介质溶液20ml之于50ml烧杯中，侵入已准备好的三电极，记录上限电位-0.8V，下限电位-0.05V，富集电位-1.10V，工作电极转速2000rmp，富集时间10s~30s，灵敏度20 1.4 样品测定 1.4.1 样品处理 用于饮料、酒类等浊度低的样品可直接测定，浊度高的如酱油等取样10ml加两滴0.5M H2SO4置电热板上蒸至近干和亚沸水稀液溶解再加0.5M H2SO4定容待测，应保持H2SO4浓度达到0.5M 1.4.2 样品测定 直接取样或取处理好的样品，用标准加入法计算样品中铅、铜含量 2 结果分析 2.1 标准曲线线性范围 铅的线性范围0.005~0.030mg/L，回归方程Y=0.325X+1.67，r=0.990.铜的线性范围0.010~0.060mg/L回归方程为Y=0.46X+6.5，r=0.991,Y为峰高（示波器格数），X为铅、铜含量（μg） 2.2 铅、铜溶出法与化学法比较 由12格食品样测定结果看，两法无差异（t铅=0.3287 P0.05；t铜=0.22 P0.05）。. 2.3 准确性与精密度 对液体饮品进行测定，回收率铅为95.6%~102.5%，铜91.2%~96.8%。精密度每个样品测定7次，铅标准差0.36，变异系数为1.61%；铜标准差为0.26，变异系数为2.23% 2.4 用本法测定固体液体食品和饮品酒类，12种样品铅的含量范围为0.005~0.27mg/L或kg，铜的含量范围为0.020~3.37mg/L或kg 2.5 注意事项 2.5.1 玻璃电极处理和渡汞好坏是电位溶出分析成败的关键，正常汞膜应均匀灰白有一定的厚度，每次测定均使上次测定的溶出电位降至同一数值在开始电解，并使每次测定起始条件一致 2.5.2 PH值的影响 Pb2+的DPSA峰值随PH值的变化不大，Cu的DPSA峰值随PH增大而增大，电极活性差时DPSA在溶出峰值时会形成平台，股保持在0.5M H2SO4介质中测定较好 2.5.3 液体样品直接测定时浊度对测定的影响，浊度高的样品检出灵敏度低，铜的回收率低，这类样品可不经消化。如酱油、食醋取样加酸后放置时间越长，检出灵敏度高，重现性也好 参考文献 [1]奚志文.刘方尧、段士斌等；点分析化学原理及仪器使用技术，四川科学技术出版社；1988.4.218-221. [2]王竹天：食品卫生检验方法（理化部分)注解2008.9.132-135. [3] MP-溶出分析技术资料（山东电汛七厂）1990.35-36. 1