ONH-2000对钛及钛合金中氧、氮的联合测定.pdfVIP

昆钢 科技 KungangKeji 20l6年第3期 ONH一2000对钛及钛合金中氧、氮的联合测定 陶 虹 (云南钛业股份有限公司) 摘 要 使用德国ELTRA公司的0NH一2000联合测定仪，建立了脉冲惰性气熔化法测定钛及钛舍金 中 氧、氮的分析方法。采用石墨套坩埚，以镍篮做助熔剂，确立了最佳实验条件 ：对于0．10～0．13g试 样 ，镍篮助熔剂的用量为 1g，分析功率为0．55kW。氧、氮的线性范围分别为0．0001％一0．1％、 0．0001％一0．01％(质量分数)，方法检出限分别为O．000045％、0．000061％(质量分数)。采用本实验方法 测定钛合金实际样品中氧、氮的测定结果与国家标准方法(GB／T4698．7—2011和GB／T4698．15—2011) 的测定结果基本一致，在最佳测定条件(排气功率5．5kW ，分析功率5．0kW，加热提取时氧35s，氮 65S)，对标准样品进行测定，结果良好。为钛及钛合金中氧、氮的同时测定提供了一条有效途径。 关键词 惰性气熔化法 氮、氧联合测定 1前言 实验仪器与试剂：ONH一2000联合测定仪，高纯 He气(He体积分数为 99．999％)；高纯镍篮(氧质量分 氧、氮、碳及氢元素是钛合金中主要非金属杂 数可达0．0010％，氮质量分数可达0．0005％，氢质 质 。氧和氮对钛合金有显著的强化效果，但却使其 量分数可达 0．0001％)；石墨坩埚 ；标准物质 (见表 塑性下降；钛合金中溶解过多的氢离子会产生氢化 1)。纯 He气 (99．95％)，Ni篮 (用 75mLHAt+25 物，氢含量上升，也会形成脆化层，使合金变脆 。 mLHNO3+1．5mLHCI混酸处理 ，氧空 白可达 0．002 钛吸收气体后产生的硬脆表层深度可达 0．1～0．15 0％，氮空白可达到0．0008％)。 mm，硬化程度为20％一30％。由此可见 ，氧 、氮对 2．2实验原理 钛合金的性能有着显著的影响，准确快速检测钛合 金属在一定温度下，钛及钛合金与助熔剂生成 金 中氧、氮对生产质量控制及产品质量把关都具有 低熔点的合金而成为流动的熔体，其 中的氧从熔体 重要意义。金属中的氧 、氮主要以化合态或 固溶态 中扩散出来并与石墨坩埚的碳反应生成 CO和少量 存在，氧、氮的含量对钛及钛合金性能的影响很大， CO，氮生成N。混合气体被载气带入红外检测池， 因此准确测定钛及钛合金中氧、氮的含量，但要完 氧以CO和少量CO先行被检测，接着分析气体进入 全从钛及钛合金中同时抽取 出氧、氮很困难 ，必须 氧化铜催化装置使 CO转化成CO，随后气体进入下 探索合适的条件。本研究以镍篮助熔，采用脉冲惰 一 个 CO红外检测池 ，把 CO：测定 出来 ，通过计算 性气体熔融法 同时测定钛及钛合金 中氧、氮 的含， 得到总氧含量。然后载气带着混合气体进入洗气装 结果令人满意。本实验就检测系统的改进对高含量 置，CO被吸收。最后 N：由载气带入氮检测池。氮 氧的测定做出讨论，并对氧、氮的同时测定进性了 检测池是热导池 ，一旦分析气体进入热导池 ，由于 研究。 气体热导系数不同，从而使热敏元件的温度和阻值 发生变化，通过电信