低铬铜合金中铜滴定分析的探讨.pdfVIP

第 42卷 第 5期 有色金属加工 Vo1．42 NO．5 2013年 l0月 NONFERROUS METALS PROCESSING October20l3 低铬铜合金 中铜滴定分析的探讨 刘夏 ，杨菇，秦书平 (中铝洛铜有 限公 司 ，河南 洛 阳471039) 摘 要 ：在对低铬铜合金进行铜滴定分析过程 中，采用 “稀硝酸 、氢氟酸加高氯酸发烟”铜碘量法与 “稀硝酸 、氢氟酸 ”铜 碘量法进行对 比试验 ，并对溶样过程中HF的加入量 ，以及适用 cr含量范围进行了探讨 。通过试验 ，证实 了低铬铜合金 中，铬 0．3％以下铜 的分析 ，可 以采用不加入高氯酸发烟 的铜碘量法 。所得结果准确可靠 ，操作简便、稳定，有利于生产 分析 ，尤其是炉前快速分析 的检测要求。 关键词 ：低铬 ；铜合金 ；铜 ；滴定分析 中图分类号 ：TG115．3 文献标识码 ：B 文章编号 ：1671—6795(2013)05—0019—03 含铬铜合金 中铜量的化学分析方法 ，试样前期处 所有试剂均由分析纯配制 ，水为二次去离子水。 理一般采用硝酸溶解 ，加几滴 HF，高氯酸发烟蒸至一 1．2 试验方法 定体积 ；加入少量双氧水还原高价铬 ，微沸至双氧水 称取 0．3000g～0．4000g试样 ，置于 250mL高型 分解完全 ，以下分析按铜合金碘量法分析程序进行 。 烧杯中，加入硝酸 (1+1)溶液 6～8mL、3～6滴氢氟 该方法操作难度大 ，分析周期长，不易掌握 ，如 “蒸至 酸，盖上表皿加热使其溶解，低温蒸发至油状。取下 ， 一 定体积”，如果蒸 的体积偏大，铜的结果会偏 高 ；体 轻轻摇动 ，若有黑色不容物 ，则表明铬未溶净 ，试样未 积偏小 ，结果会偏低。这在分析 cr含量高的铜时特 溶好 ，接着按 “稀硝酸 、氢氟酸加高氯酸发烟”的铜碘 别明显。 量法进行 ；若无黑色不容物 ，则用水洗涤表皿及杯壁 ， 本文对低铬铜合金，如含 Cr(W =0．08％ ～0．25％)， 冷却．逐滴地加入氨水 (1+1)溶液 ，至溶液 刚生成沉 cu、A1、Mn、Si是主成分 ，Fe、Pb为杂质 ，zn为余量测 淀，加人乙酸 (1+4)溶液 ，至沉淀溶解 ，并过量 1mL。 定铜含量做 了分析论述。对 “稀硝酸、氢氟酸直接溶 加入氟化钠 ，使溶液 由黄绿色变为纯兰色。加入 样”与 “稀硝酸、氢氟酸加高氯酸发烟溶样 ”分析铜碘 200g／L碘化钾溶液 lOml，立即用 0．1O00mol／L硫代硫 量法进行了对 比试验 ，并做 了相关的条件试验。 酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入硫氰酸钾 一 通过试验 ，确认铬含量大约在 0．3％以下 的低铬 淀粉混合溶液 15ml，继续用 0．1000mol／L硫代硫酸钠 铜合金铜的测定可 以不用高氯 酸发烟，直接用 “稀硝 标准溶液滴定至兰色恰消失为终点。按下式计算样 酸 、氢氟酸”铜碘量法来进行 ，结果 的重复性及再现 品中铜 的质量分数 ( ，％) ： 性均能满足要求。 ． (％)： ×100 m 1 实验部分 式 中：c一硫代硫酸钠标准溶液的浓度 ，mol／L； 1．1 试剂 滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 ，mL； 硫氰酸钾溶液 ：200g／L