柠檬酸三丁酯的制备.ppt

将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集140℃的馏分。 * 柠檬酸三丁酯的制备 组员：宋彦良·王巧飞·杨 坤 了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。 学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。 一、实验目的 二、实验原理 浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯 主反应： 副反应： 由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。 反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。 反应温度过高，会促使副反应发生，生成醚等。 三、实验试剂 柠檬酸 (6ml 0.2mol) 无水正丁醇 (9.5ml 0.1mol) 浓硫酸 (2.5ml) 饱和碳酸钠溶液 (5ml) 饱和食盐水 (5ml) 饱和氯化钙溶液 (5ml) 无水硫酸镁 四、实验装置 回流装置 蒸馏装置 分液装置 四、实验步骤 1、加料 在50ml圆底烧瓶中加入 9.5ml无水正丁醇和6ml柠檬酸， 再小心加入2.5ml浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石，然后装上冷凝管。 9.5ml无水正丁醇 6ml柠檬酸 2.5ml浓硫酸 2、加热回流 以石棉网覆盖电炉为热源，小 火加热，保持缓慢回流0.5h。待反应瓶冷却后，将回流装置改为蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却，加热蒸出生成的柠檬酸三丁脂，直到馏出液体积约为反应物总体积的1/2为止。 3、洗涤粗产物 MgSO4 在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，不断振荡，直至不再有二氧化碳气体放出，然后将混合液转入分液漏斗，依次用5ml饱和食盐水、5ml饱和氯化钙溶液和5ml水洗涤。分去水层，有机层用无水硫酸镁干燥。 4、收集产物 实验流程 无水柠檬酸酸 浓硫酸 回流 0.5小时 蒸馏 粗柠檬酸三丁酯 洗涤 ①饱和碳酸钠溶液 ②饱和食盐水③饱和氯化钙溶液④水 干燥 无水硫酸镁 蒸馏 73—78℃ 纯柠檬酸三丁酯 * * *