全固体Ag／AgC1电极的制备工艺研究.pdfVIP

卫云鸽 等 ：全固体 Ag／AgC1电极的制备工艺研究 全 固体 Ag／AgC1电极的制备工艺研究 卫云鸽 ，曹全喜 ，雷梦碧 ，黄云霞，王毓鹏 (西安电子科技大学 技术物理学院，陕西 西安 710071) 摘 要 ： 探讨 了制备全 固体 Ag／AgCl电极所 用 的 一 样 ，倘若安装不妥 ，凝胶化 的电极也会流干和受沾 AgCl前驱粉体 的工艺技术 ，对其进行 了形貌和物相分 污 ]。另外一种方法是粉末压片法，将 电极原料按一 析 ，并对工艺改进后制备 电极的短期稳定性 、电化学噪 定的配比混合均匀 ，压制成型，烧结，制成一定大小形 声水平进行 了测试。结果表 明，以AgNO。和 NaCl为 状的电极 。因为海水 中含有大量的氯离子，可 以直接 原料 ，利用乙醇作为助磨剂，球磨 8h后 ，利用冷冻干燥 将 Ag／AgC1电极放入被测海水中，避免了液接电位的 法所制备 的 AgCl粉 体 分散 性 极 好 ，大 小均 匀，在 产生 ，电极组分稳定 ，使用寿命长 ，具有 良好 电化学稳 490℃下烧结后所制备 的 Ag／AgC1复合 电极 一致性 定性和 良好 的耐压性，适于水 下使用 。但 是经过烧结 好 ，同种 电极 之 间的极 差 电位 约为 0．006rnV。该 电极 的电极 ，在电极的内部容易形成小孔，同时也会影响电 具有 良好 的短期稳 定性 能，电板 电位 波动 量不超 过 极表面成分的均匀性 ，测量过程 中可能会产生气泡 ，有 0．080mV／24h，电极 电压噪声密度在 1Hz处可降低至 增大 电极 内阻的可能 ，从而影响 电极 的短期稳定性和 8．34nV／Hz 灵敏度。所以，要提高Ag／AgCl固态电极 的灵敏度和 关键词 ： Ag／AgC1电极 ；冷冻干燥法 ；短期稳定性 ； 稳定性还必须从 电极原料的性状 、组份和制作工艺的 电化学噪声 ；电压噪声密度 改进着手 。从 目前国内外 的公开文献看，对 电极性能 中图分类号： TF123．7；TM937．1 文献标识码 ：A 影响最关键的工艺的研究报道较少。本文对 电极制备 文章编号 ：1001—9731(2010)增刊 3-0441-04 过程中各关键工艺进行 了分析和 比较，并对所制备 的 电极性能进行了测试 。 1 引 言 2 实 验 在测试海洋电场信号时，通常要求海洋电场传感 器具有 比陆地 电场传感器更灵敏 的低噪声电极探头 。 2．1 实验方法 因为海水对电信号存在极大 的衰减作用。到达海底的 利用球磨法将摩尔 比为 1：1．1的AgNO。(分析 电场信号比陆上的同类信号要微弱得 多，幅度可小至 纯)和 NaCI(分析纯)原料粉体 ，加助磨剂球磨几小时 微伏级_1]。同时，由于海底 电场信号主要为 中、低频信 后 ，用去离子水充分洗涤 ，得到 AgCl白色粉体 ，干燥 号 ，信号采集时间相对较长[1]，传感器长期放置在海 后与 Ag粉 (3N，200目)按一定 比例混合进行二次造 底，要求敏感探头本身的电极电位稳定 ，漂移量小。而 粒，再冷压成 电极坯体，高温烧结成型，冷却后与 Ag 电极探头的物理性能的好坏是与其制备工艺密切相关 棒 (02．5mm ×20mm)进行螺纹连接 ，封装 ，得 Ag／ 的。 AgC1复合电极 。整个制备过程在暗室中避光完成 。 Ag／AgC1电极的制作方法大致有两种 ：一种方法 2．2 表征 是电解法 ，是 由一定直径的纯银丝，经清洗 、阳极氧化 用 日本 电子 的 JSM-6360LV 型扫描 电子显微镜 等工序 ，使银丝表面生成 1层薄