合成与制备实验介绍.doc

本科生实验报告 实验课程 材料设计与制备综合实验 学院名称 材料与化学化工学院 专业名称 材料科学与工程（无机非金属方向） 学生姓名 学生学号 指导教师 实验地点 测试楼 实验成绩 二〇一五年六月 五 二〇一五年七月 填写说明 适用于本科生所有的实验报告（印制实验报告册除外）； 专业填写为专业全称，有专业方向的用小括号标明； 格式要求： 用A4纸双面打印（封面双面打印）或在A4大小纸上用蓝黑色水笔书写。 打印排版：正文用宋体小四号，1.5倍行距，页边距采取默认形式（上下2.54cm，左右2.54cm，页眉1.5cm，页脚1.75cm）。字符间距为默认值（缩放100%，间距：标准）；页码用小五号字底端居中。 具体要求： 题目（二号黑体居中）； 摘要（“摘要”二字用小二号黑体居中，隔行书写摘要的文字部分，小4号宋体）； 关键词（隔行顶格书写“关键词”三字，提炼3-5个关键词，用分号隔开，小4号黑体)； 正文部分采用三级标题； 第1章 ××(小二号黑体居中，段前0.5行) 1.1 ×××××小三号黑体×××××（段前、段后0.5行） 1.1.1小四号黑体（段前、段后0.5行） 参考文献（黑体小二号居中，段前0.5行），参考文献用五号宋体，参照《参考文献著录规则（GB/T 7714－2005）》。 实验指导书 实验名称：燃烧法合成红色发光材料Li2CaSiO4:Eu3+ 实验目的： 掌握燃烧法的实验原理和材料的基本测试方法； 掌握燃烧法合成Li2CaSiO4:Eu3+粉体的制备过程； 研究Eu3+浓度变化对荧光粉发光性能的影响； 实验原理 燃烧法是指通过前驱物的燃烧合成材料的一种方法。当反应物达到放热反应的点火温度时，以某种方法点燃，随后的反应即由放出的热量维持，燃烧产物就是拟制备的。其原理是将反应原料制成相应的硝酸盐，加入作为燃料（还原剂），在一定的温度下加热，经剧烈的氧化还原反应，溢出大量的气体，进而燃烧。 nSi(O2C2H5)4+nH2O== nSi(OH) 4+4nC2H5OH 6LiNO3+3Ca(NO3)2+ 3Si(OH) 4+ 12CO(NH2)2 == 3Li2CaSiO4+12CO2+4NH3+24H2O+16N2 用燃烧法合成发光材料具有相当的适用性，燃烧过程产生的气体还可充当还原保护气氛，并是一种很有意义的高效节能成方法2O3），硝酸钙（Ca(NO3)2·4H2O），尿素，正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4），硝酸锂（LiNO3），浓HNO3，去离子水。 仪器：电子天平，量筒，烧杯，移液管，磁力搅拌器，恒温干燥箱，刚玉坩埚，马弗炉，X射线粉晶衍射仪（XRD），荧光光谱仪（FL）。 实验配比 按Li2Ca1-xSiO4:xEu3+ (x=0.03，0.04，0.05，0.06)配比，以Eu3+浓度为变量设计实验，实验共计4组，各实验药品质量/体积如下表所示： 药品名称 实验编号 质量（g/ml） 硝酸锂 1、2、3、4 1.379（g） 正硅酸乙酯 1、2、3、4 2.33（ml） 尿素 1、2、3、4 2.4（g） 乙醇 1、2、3、4 4（ml） 硝酸 1、2、3、4 2（滴）/ 1（ml） 水 1、2、3、4 2（ml）/ 5（ml） 硝酸钙 1 2.2906（g） 2 2.2670（g） 3 2.2434（g） 4 2.2198（g） 氧化铕 1 0.0528（g） 2 0.0704（g） 3 0.0880（g） 4 0.1056（g） 实验步骤： 用量筒量取一定量的正硅酸乙酯溶液缓慢滴加到适量的乙醇和水混合溶液中，并添加少量HNO3作为催化剂，置于磁力搅拌器上常温搅拌0.5小时，得到正硅酸乙酯的水解溶液A； 按Li2Ca1-xSiO4:xEu3+ (x=0.0)化学计量比，精确称取。2O3溶解于浓HNO3（需要用电炉加热）得到溶液B，将事先称好的Ca(NO3)2·4H2O、LiNO3溶于适量水，配成溶液C； 将B、C溶液加入到溶液A中，再加入称