利用SiO2的表面化学修饰提高纳米SnO2的热稳定性.pdfVIP

材 料 2013年第14期(44)卷 文章编号 ：1001—9731(2013)14—2120—04 利用 SiO2的表面化学修饰提高纳米 SnO2的热稳定性 詹 自力，司莉粉 ，李广伟，郭雪原 ，周志玉 (郑州大学 化工与能源学院，河南 郑州 450001) 摘 要 ： 以3一氨 丙基三 乙氧基硅烷 (3-APTES)为表 600C|纳米材料粒径有 明显增长 ，使纳米材料失去高灵 面修饰剂 ，利用 乙氧基与 SnO 表面羟基之 间的化学 敏度等优势 叩；(2)利用高度分散 的第二相限制金 反应 ，将 SiO 化学接枝于SnO。表面，以阻止 SnO 晶 属氧化物晶粒 的高温生长口 。但是相关文献报道 的 粒热生长 。采 用 SEM 、TEM、FT—IR、XRD和 EDS等 研究存在如下不足 ：～方面引入第二相 的量过大 ；另一 技术对改性后纳米 SnO 进行结构表征。结果表 明， 方面不能保证第二相与基体氧化物问化学反应 的发 SiO：通过 Sn—O Si化 学键与 SnO。相连接 ，SiO。被 生，因此大部分仍然是物理混合 ，实验结果也证 明需要 高度分散于 SnO 表面。经 1000C高温煅烧后，SnO 大量的SiO。(15 左右)作为第二相口。 ，使元件电阻 平均粒径改性前后 分别为 95和 10nm。Si() 作为第 过大 ，降低了元件气敏性能。 二相 ，阻碍 了晶界的移动 ，增加 了晶粒生长活化 能，从 本文以应用最广泛的 SnO。作为研究对象 ，在有 而有效地 限制 了晶粒 高温生长，提 高 了纳米 Sn0。的 机相中利用 SnO 表面上的羟基作为锚定位 ，硅氧烷 热稳 定性 。 上的硅氧烷基团与羟基发生化学反应 ，在氧化物表面 关键词 ： SnO：；表面修饰 ；热稳定性 ；晶界移动 ；气敏 均匀地组装高度分散的Si的功能团，然后利用空气 中 材料 的高温煅烧处理 ，使有机官能团分解 ，在 SnO 表面生 中图分类号： TB34 文献标识码 ：A 成 SiO。，限制 SnO。晶粒的高温生长。 DOI：10．3969／i．issn．1001-9731．2013．14．032 2 实 验 l 引 言 2．1 试剂与仪器 纳米气敏材料有着大的比表面积、小 的粒度 ，具有 硝酸 ，优级纯，洛阳市化学试剂厂；锡粒，分析纯 ， 量子尺寸效应和表面效应 ，有着较大的吸附能力和高 天津市科密欧化学试剂有 限公司；氨水 ，分析纯 ，洛 阳 的催化活性 ，因此纳米材料具有灵敏度高、功耗低和响 市化学试剂厂；过氧化氢 3O ，分析纯 ，天津市风船化 应恢复快等优异的气敏性能 、。纳米 SnO Pd元件 学试剂科技有限公司 ；3一氨 丙基三 乙氧基硅烷 ，阿拉 能够检测到浓度低至 1×lO 的 C()】，CuO修饰的 丁 ；甲苯 ，分析纯，洛阳昊华化学试剂有限公司。 SnO 纳米 带 常温 下对 H s传 感器 灵敏 度高 达 扫描电子显微镜 ，JSM一7500F，日本 电子株 式会 18000 。所以将传统气敏材料纳米化无疑会给气体 社；透射电子显微镜，TecnaiG 20S—TwIN，荷兰 FEI 传感器带来许多优异的性能 。 公司；傅里叶变换红外光谱仪 ，NicoletIR200，美 国热 然而气敏材料必须经过 600C以上煅烧成型处 电公司；X射线衍射仪 ，X’PertPR0，荷兰帕纳科公 理 ，尤其是元件工作温度通常在 200～600℃之 间。纳 司；EDS