锅炉水分析项目与方法.doc

水中氯盐检测方法－硝酸银滴定法 ? 一、方法概要 　　在中性溶液中，以硝酸银溶液滴定水中的氯离子，形成氯化银，在滴定终点时，多余的硝酸银与指示剂铬酸钾生成红色的铬酸银沉淀。 二、适用范围 　　本方法适用于饮用水水质、饮用水水源水质、地下水体及地面水体(除海水外)中氯盐之检验，滴定用水样氯离子含量为 0.15 ～ 10 mg 。 三、干扰 （一）溴离子、碘离子、氰离子亦与硝酸银起相同的反应，形成干扰 。 （二）硫化物、硫代硫酸根、亚硫酸根等形成干扰，可以过氧化氢去除之 。 （三）磷酸根浓度大于 25 mg/L 或铁离子浓度大于 10 mg/L ，形成干扰。 （四）水样色度深时会影响滴定终点的判读。 四、设备及材料 　　滴定管， 50 mL 。 五、试剂 （一）试剂水：一般蒸馏水 （二）酚?指示液：溶解 0.5 g 酚酞于 50 mL 95 ％ 乙醇( C2H5OH )，加入 50 mL 蒸馏水。 （三）硫酸溶液， 0.5 M 。 （四）氢氧化钠溶液， 1 M 。 （五）铬酸钾指示剂：溶解 5.0 g 铬酸钾( K2CrO4 )于少量蒸馏水，加入硝酸银 溶液直至生成红色之沉淀；静置 12 小时，过滤，然后以蒸馏水稀释至 100 mL 。 （六）氯化钠标准溶液， 0.0141 M ( 0.0141 N )︰在 1000 mL 量瓶内，溶解 0.8240 g 氯化钠( NaCl ， 140℃ 干燥隔夜)于蒸馏水，稀释至刻度； 1.00 mL ＝ 500 mug Cl - 。 （七）硝酸银滴定溶液， 0.0141 M ( 0.0141 N )：在 1000 mL 量瓶内，溶解 2.395 g 硝酸银( AgNO3 )于蒸馏水，稀释至刻度；依步骤七以氯化钠标准溶液标定之，贮存于棕色玻璃瓶。 （八）去干扰之特殊试剂 氢氧化铝悬浮液：溶解125 g 硫酸钾铝( AlK(SO4)2．12H2O )或硫酸铝铵 ( AlNH4(SO4)2 ．12 H2O )于 1 L 蒸馏水，加热至 60℃ ，缓慢加入 55 mL 浓氢氧化铵( NH4OH )并搅拌之，静置 1 小时后，逐次加入蒸馏水，充分搅 拌，滤去上层澄清液直至滤液中不含氯离子；新配制之悬浮液体积约 1 L 。 （九）过氧化氢( H2O2 )， 30﹪ 。 六、采样与保存 （一）采样：使用清洁并经试剂水清洗过之塑料瓶或玻璃瓶。在取样前，采样瓶可用拟采集之水样洗涤二至三次。 （二）保存：样品保存期限为 28 天。 七、步骤 （一）取 100 mL 水样或适量水样稀释至 100 mL (水样之氯离子含量为 0.15 ～ 10 mg )。 （二）如水样颜色很深，加入 3 mL 氢氧化铝悬浮液，混合后静置，过滤之。如 硫化物、亚硫酸根、硫代硫酸根存在时，加入 1 mL 过氧化氢溶液，搅拌 1 分钟。 （三）以硫酸或氢氧化钠溶液、酚?指示剂，调整水样之 pH 至 7 ～ 10 。 （四）加入 1.0 mL 铬酸钾指示剂，以硝酸银滴定溶液滴定至带桃红色之黄色终点。 （五）同时以 100 mL 蒸馏水作空白试验。 八、结果处理 氯离子浓度( mg Cl / L ) =(A－B) × N × 35450 / 水样体积( mL ) A ：水样消耗之硝酸银滴定溶液体积( mL )。 B ：空白消耗之硝酸银滴定溶液体积( mL )。 N ：硝酸银滴定溶液之当量浓度。 水中总硬度的测定――EDTA滴定法 1、原理 将溶液的pH值调整到10，用EDTA溶液络合滴定钙、镁离子。铬黑T作指示剂与钙、镁离子生成紫红色络合物。滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，跟指示剂络合的钙镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫色变为天蓝色。 2、仪器 1．50mL滴定管 2．250mL锥形瓶 1．钙标准溶液：10mmol/L。 将CaC03在150℃干燥2h，取出放在干燥器中冷至室温，称取1.001g于500mL锥形瓶中，用水润湿。逐滴加入4mol/LHCl溶液至CaC03全部溶解，避免滴入过量酸。加200mL水，煮沸数分钟赶除C02，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂(0.1g溶于100mL60％乙醇)，逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色，转移至1000mL容量瓶中，定容至1000mL。此溶液1.00mL含O.4008mg (0.01mmol/L) M1=W/m 2． EDTA二钠标准溶液：10mmol/L。 将EDTA二钠二水合物(C10H14N2O8Na2·2H20)在80℃干燥2h后置于干燥器中冷至室温，称取3.725gEDTA二钠，溶于去离子水中，转移至1000mL容量瓶中，定容至1000mL，其准确浓度标定如下： 用移液管吸取20.00mLEDTA二钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加入25mL去离