用加速溶剂萃取（ASEBTEXDiesel柴油，TPH石油总烃）介绍.PDFVIP

戴安公司技术注解 AN324 用加速溶剂萃取（ASE ）技术提取土壤中的烃类污染物（BTEX汽油， Diesel柴油，TPH石油总烃） 介绍 据报道，在世界范围内均有发现烃类燃料的地下储油罐。已知许多地下储油罐泄露的 汽油，柴油或者其它燃料会污染周围的土壤。截至1992年受监控的地下储油罐仅有两百吨， 而且在美国境内仅有三百吨地下储油罐监测到无泄露。因此检测土壤中烃类污染物的浓度是 非常重要的分析手段。 在美国现有在分析前萃取土壤中烃类化合物的方法有U.S.EPA方法3540 （索氏）和 3550 （超声）。类似的方法在全世界范围内广泛使用。索氏萃取耗时（至少4小时），且10-30g 的样品需要250mL到500mL的溶剂。超声萃取需要150-500mL溶剂而且耗人力，因为每一 样品都需要多次萃取和倾倒。另外，这两种方法均使用CFC-113 （氟利昂）作为萃取溶剂。 然而许多国家禁止使用氟氯烃，所以需要开发替代标准萃取程序的方法。 加速溶剂萃取（ASE ）是创新的样品处理技术，其使用液态溶剂，在加温加压下萃取 以达到更快、更有效地从各类基质中萃取目标分析物。与传统样品前处理技术相比，采用 ASE可以在短时间内，使用最少量的溶剂萃取。例如，ASE萃取10g样品一般仅需15mL的 溶剂，在15min内即可完成。实验结果表明ASE萃取固体和半固体样品中大部分RCRA （资 源保护和恢复法）列表中分析物的结果与现有萃取技术例如索氏和自动索氏相当。ASE符合 U.S.EPA方法3545 （加压溶液萃取）的要求。3545方法适用的分析物包括半挥发性物质 （BNAs），有机氯，有机磷杀虫剂（OCPs和OPPs ），多氯联苯（PCBs）和氯代杀虫剂。 本文总结了采用ASE从土壤样品萃取柴油，汽油（BTEX）和石油总烃（TPH ）的实 验结果。 仪器 Dionex ASE200，带 11mL 或22mL 不锈钢萃取池 气相色谱带火焰检测器（GC-FID） 分析天平 红外光谱（IR），单波长或者FTIR Dionex萃取采集瓶（40mL P/N 49465 ；60mL P/N 49466 ） 溶剂 戊烷 正己烷 丙酮 二氯甲烷 全氯乙烯 所有溶剂Fisher Scientific均有销售。 萃取条件： 干燥样品（含水量少于40 ％（wt ）） 样品量： 3 －20g 溶剂： （PCE）全氯乙烯（IR测定），戊烷或正己烷（GC测定） 温度： 100 ℃ 压力： 10.3Mpa （1500psi） 静态时间：5min 戴安公司技术注解 AN324 冲洗体积：60 ％ N2吹扫时间：60秒 循环次数： 1 湿样（含水量大于40 ％（wt ）） 样品量： 3 －20g，与Na SO 或硅藻土（1：1，v/v ）混合干燥 2 4 溶剂： 全氯乙烯（IR），正己烷/丙酮（1：1，V/V ）（GC） 温度： 200 ℃ 压力： 10.3Mpa （1500psi） 静态时间：5min 冲洗体积：60 ％ N2吹扫时间：60秒 循环次数： 1次 注：如果样品粘土含量高，应平行萃取2次。分析前将两次萃取液混合并摇匀。 定量 土壤萃取液中烃化物的定性定量分析是通过红外（IR）或者气相色谱（GC）。石油总烃 含量测定等同采用U.S. EPA方法8440 。萃取后，萃取液依次用硫酸钠、硅胶处理以除去水 分和极性物质。部分萃取液用IR分析仪分析。通过测定用全氯乙烯按一定比例稀释氯苯、异 辛烷以及与N-十六烷混合的储备液（2 ：3：3，V/V ）得到三点校正的标准曲线计算TPH值。 GC分析干燥或者湿润土壤样品萃取液中石油烃的条件如下： Rtx-5毛细管柱（Restek， 30-m x 0.25-mm i.d.，膜厚1-μm）；FID温度：310℃；分流进样口温度：25