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氨氮测定仪在污水外排监测中的应用 千军 (中原油田分公司天然气处理厂普光项目部) 摘要：天然气处理厂普光项目部计量化验室采用氨氮测定仪测定外排污水中的氨氮含量，通过仪器的调试、准确度判定和数据对比等工作程序确 定氨氮分析仪的使用方法和简易操作规程，通过日常分析确定外排污水中的氨氮含量，该方法能够快速准确的测定污水中氨氮的含量，对于污水处理和 污水外排具有较强的指导意义。 关键词：氨氮；氨氮分析仪：X-作曲线；方法检出限；精密度；准确度 水体中的氨氮是指以氨(NH3)或铵(NH4+)离子形式存 在的化合氨。氨氮是各类型氮中危害影响最大的一种形态．是 1．4样品的制备与保存 水体受到污染的标志，其对水生态环境的危害表现在多个方面。 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存， 与COD一样，氨氨也是水体中的主要耗氧污染物，氨氮氧化分 应加硫酸使试样酸化至pH2，2℃一50C下可保存7天。对于 解消耗水中的溶解氧，使水体发黑发臭。氨氮中的非离子氨是 含有浮油或者沉淀物较多的水质样品，应经过适当的预处理后， 引起水生生物毒害的主要因子，对水生生物有较大的毒害，其 才可以用全自动氨氮分析仪检测。 毒性比铵盐大几十倍。在氧气充足的情况下，氨氮可被微生物 2，结果与讨论 氧化为亚硝酸盐氮，进而分解为硝酸盐氮，亚硝酸盐氮与蛋白 2．1仪器检出限 质结合生成亚硝胺，具有致癌和致畸作用 仪器检出限是指在规定的仪器条件下，当仪器处于稳定状 目前，国内外常用的水质氨氮监测方法有蒸馏一中和滴定 态时，仪器本身存在着的噪音引起测量读数的漂移和波动。通 法和纳氏试剂法。蒸馏一中和滴定法具有操作简单、费时较长 过分析一个零浓度的物质(超纯水)计算得到，连续重复测试 的特点。若样品中含有尿素、挥发性胺类会引起结果偏高。纳 ≥6次，仪器检出限采用实际获得的检出限。SK-200BZ型全自 动氨氮自动分析检出限为0．02 氏试剂法是是氨氮分析中最常用的方法，具有简便、快速、准 mg／L，可以满足低浓度样品的检 确等优点。传统的纳氏试剂法具有前处理复杂、费时、不利于 测要求。检出限计算公式如下： 大量样品的测定。随着环境监测工作的重要性以及工作量的增 D．L=K／／Sb／K 大，采用快速、有效、准确度高的仪器法测定水质氨氮引起了 式中：K／一根据一定置信水平确定的系数，IUPAC建议对 人们越来越多的关注。 光谱化学分析法取3； 1．实验部分 sb—平行测定的标准偏差，测定次数为6； 1．1原理 K一方法的灵敏度(标准曲线的斜率)。 纳氏试剂分光光度法的原理是以游离态的氨或铵离子等形 表2仪器检出限测定数据 式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物 标准溶液 检出限测定值 测得吸光度 标准偏差 的吸光度与氨氮含量成正比，与波长420nm处测量吸光度。根浓度(mgrL) (mg几) 据氨氮标准曲线，求得水溶液中氨氨含量。 0．(mll 1．2仪器和试剂 SK-200BZ型全自动氨氮自动分析仪采用HJ535—2009纳氏 O．0020 试剂分光光度法和流动注射分析技术，北京商河科兴仪器科技 0．0022 有限公司生产。 0．()