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第十章浓缩及成品干燥
任务10:浓缩及成品干燥
教学目的
了解浓缩和干燥的概念,掌握常用的浓缩和干燥方法的原理.过程以及设备和应用。
重点难点
常用的浓缩和干燥方法的原理.过程以及设备和应用。
10.1 浓缩
概念:浓缩是低浓度溶液通过除去溶剂(包括水)变为高浓度溶液的过程。
目的:使大量提取精制液缩小体积成半成品或成品;单体有效成分经浓缩成过饱和溶液析出而提纯。
浓缩的手段:蒸发浓缩:常压.减压.薄膜浓缩
其他——吸收浓缩.吹干浓缩.膜浓缩
一、蒸发浓缩
1.基本原理——蒸发(传热)原理
按照分子运动学观点,溶液受热时,溶剂分子获得了动能,当一些溶剂分子的能量足以克服分子间的吸引力时,溶剂分子就会逸出液面进入上部空间,成为蒸汽分子,这就是汽化。
如果不设法除去这些蒸汽分子,则汽相与液相之间,水分的化学势将渐趋平衡,汽化过程也相应逐渐减弱以至停止进行。
蒸发的必要条件:热能的不断供给(饱和蒸汽)和生成的蒸气的不断排除。
沸腾蒸发器效率与生产强度关系:
U:生产强度 K:传热系数
r’( KJ/ kg ):二次蒸汽的汽化潜能; A:蒸发器传热面积;
W:蒸发量 △tm:加热蒸气的饱和温度与溶液沸点之差—传热温度差
装在密闭容器中的液体,随着蒸发过程的进行,蒸气密度不断增加,返回液体的分子数也不断增多。当在相同的时间内由液体中跑出的分子与返回液体的分子数相等时,宏观蒸发过程停止,蒸气达到饱和状态,称为饱和蒸气,对应的压强称为饱和蒸气压。饱和蒸气压与温度有关,温度越高,饱和蒸气压越大,饱和蒸气压的密度与蒸气压有关,压强越大,密度越大。
影响浓缩效率的因素
△tm的影响:
提高加热蒸汽压,使△tm↑;
减压蒸发降低浓缩液的沸点使△tm↑;
溶液的沸点随浓度增加而逐渐升高而使△tm↓;
控制适宜的液层深度。
传热系数K的主要影响:
加热管垢层使K降低;
提高管内传热膜系数(αi);
使沸腾区膜状流动段延长,缩短预热区使αi加大,∴药液预热沸腾后进入蒸发器。
使蒸发液作膜状快速流动αi加大;
改进蒸发器结构.加快流体流动.减少污垢等。
其它 :
蒸发面积影响:增大表面积
效数:采用多效蒸发
搅拌
液面蒸气浓度
2.常用的蒸发浓缩的方法
(1)常压蒸发浓缩
特点:液体表面压力P大,蒸发需较高温度,液面浓度高,粘度也增大,因而使液面产生结膜现象而不利于蒸发,搅拌有利蒸发。
应用:耐热物料
(2)减压蒸发浓缩
原理:密闭的容器中,通过减压抽掉并排除液面上的空气和蒸汽,以降低其内部压力.使液体沸点降低而沸腾蒸发的一种操作。
特点:沸点降低,汽化潜能增大(耗能) ;温度低.速度快。
应用:易因热分解失效的成分;有机溶剂的蒸发,回收 。
设备:真空浓缩罐.减压蒸馏设备
(3)薄膜蒸发浓缩
原理:减压条件下使液体形成薄膜而增加了巨大蒸发表面迅速蒸发的方法
两种方式:
液体薄膜快速在加热面流动而蒸发;
使药液剧烈沸腾产生大量泡沫,以泡沫内外表面为蒸发面。
设备:升膜式蒸发器.降膜式蒸发器.刮板式薄膜蒸发器.离心式薄膜蒸发器。
1.升膜式蒸发器
加热室管束长
应用:适用于蒸发量较大.有热敏性.粘度不大于0.05pa·s,以及易产生泡沫的药料液。高粘度.有结晶析出或易结垢的料液不宜选用。
2.降膜式蒸发器
液体重力与蒸汽作用从上到下流动;
应用:粘度大.浓度高药液
3.刮板式薄膜蒸发器
刮板转子将药液刮涂成薄膜进行蒸发的高效浓缩设备。
应用:易起泡.易结垢的药液
4.离心式薄膜蒸发器
原理:药液经离心分离.分散成薄膜而蒸发 。
料液—锥形盘传热面中央—高速离心分散— 成膜—蒸发
应用:中药提取物.抗生素.生化制品
(4)多效蒸发浓缩
蒸发过程汽化所产生的水蒸气叫做二次蒸汽,以区别作为热源的生蒸汽。
蒸发操作中,将二次蒸汽直接冷凝不再利用者,称为单效蒸发。
定义:
如将二次蒸汽引入另一蒸发器作为热源进行串联蒸发操作,称为多效蒸发。
对于单效或多效蒸发,最后一效的二次蒸汽通常用冷却水冷凝的方法来排除,所以冷凝器是蒸发设备的重要组成部分。
多效蒸发的特点:
提高了热能的经济性。
按单效蒸发的结论,1千克加热蒸汽可以蒸发大约l千克二次蒸汽,
如果将此二次蒸汽全部用作第二效的加热蒸汽时,同样在第二效中又可蒸发大约l千克的二次蒸汽。
以此类推,n效串联蒸发操作,1千克加热生蒸汽则可蒸发约n千克的二次蒸汽。
多效蒸
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