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浅谈重铬酸盐法与快速消解分光光度法的比较 王 清 (邵武市环境监测站 福建 ·南平 354000) 摘 要 近年来，随着城市化、工业化的发展，水资源环境污染情况 日益严重，突发性环境污染事故也呈现高发趋势。 环境安全直接威胁人类健康，制约着生态平衡及经济可持续发展和社会稳定。有效地预防以至消除突发性环境污染 事故的发生，及时有效地处理处置突发性环境污染事故，最大限度地减少水质对人类和环境影响是全世界极为关注的 问题之一。因此，应急监测是妥善处理和处置污染事故的最重要工作，而反映水质污染程度监测数据则是突发性环境 污染事故最基础性、关键性的工作。本文着重对重铬酸盐法(GB11914．1989)和快速消解分光光度法(HJT／399-2007) 进行比较，探讨突发环境事件水污染物化学需氧量浓度快速监测办法。 关键词 水质监测 化学需氧量 快速测定 中图分类号．X832 文献标识码 ：A 化学需氧量是水中有机物污染程度的表征指标，当水中 铬酸钾被还原产生的三价铬的吸光度；当COD值为15-250mg／ 有机物含量超过一定限度时，会消耗掉水中有限的溶解氧，影 L时，在 440nm~20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价 响水生生物的生长和平衡。随着人们环境意识的逐步加强， 铬和被还原产生的三价铬的两种铬离子的总吸光度，此方法 做为污染物排放总量控制指标之一，环境监测分析评价化学 用邻苯二甲酸氢钾绘制标准曲线，根据比尔定律，在一定浓度 需氧量也 日益增加。虽然 目前用于测定的方法比较多，本文 范围内，溶液吸光度与水样的COD值成线性关系，根据吸光 对比重铬酸盐法与快速消解分光光度法，寻找比较适用于突 度，按校准曲线换算成被测水样的化学需氧量。 发环境事件水污染快速监测方法。 注意事项：样品浓度高时，需稀释才能测定、样品浊度或 1两种实验方法适用范围及原理、注意事项 色度太高，需稀释测定；样品溶液消解完后必须冷却到室温再 为了监测水质和防治水污染，需要及时地监测水体的化 测试，但方式的时间不宜太长 (最好在2个小时内测定完成)； 学需氧量 (COD)。化学需氧量 (COD)是指在一定条件下，用 比色管加试剂前应充分干燥、洁净，测定时用擦镜纸擦干净， 强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，反映了水中受还原 可用去纯水冲洗或超声波清洗，不可用毛刷刷洗；每个比色管 性物质污染的程度。因此，水样的采集和保存也是水质分析 都要做标记，以保证每次测试比色管都以同样的角度插入。 的重要环节，必须使用正确的采样方法和水样保存方法并及 2两种试验方法比较 时送样分析化验。 化学实验用到的试剂较多、步骤繁琐，因此，不仅试剂配 1．1重铬 酸法 制得合格与否关系到实验的成败，而且试验过程中的注意事 适用范围：该方法适用于各种类型的含 COD 值大于 项也影响实验数据准确度。因此，试验前必须做好前期准备 30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为 700mg／L。 工作，试验过程中时刻保持警醒，注意精确度，试验后做好相 原理：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸盐氧化水样中 关收尾工作。本文以福建省邵武市某次实验情况进行分析。 还原物质，过量的重铬酸盐以试亚铁灵做指示剂，用硫酸亚铁 2．I以单个样品水样和试剂用量进行比较(见表 I) 铵标准溶液回滴。根据所消耗的重铬酸钾溶液量算出水样中 表 1 还原性物质消耗氧的量。 重铬酸 水样 重铬酸 硫酸汞 硫酸 蒸馏水 标准溶 试亚铁 注意事项：试验过程中可以适量加入硫酸汞、玻璃珠或沸 盐法 钾 液 灵 石、硫酸银，使成为络合物以消除干扰、防止暴沸、阻止氧化； 20ml 10ml 0．4g 30ml 90ml 15-25ml 3滴 每次试验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较