测定首饰中金属覆盖层厚度的不确定度评定-X射线荧光光谱法.pdfVIP

中国检验检测 ２０１７年第２期 － － － 文章编号: １００５ ３３８７ (２０１７) ０２ ００４３ ４５ 测定首饰中金属覆盖层厚度的不确定度评定 －Ｘ射线荧光光谱法 王 燕 赵 敏 黎 刚 (深圳市周大福珠宝制造有限公司贵金属检测中心, 深圳 ５１８０８１) [１] 摘 要: 在首饰行业中, 当金属覆盖层与基体材料不同时, 使用Ｘ射线荧光光谱法 (本文简称ＸＲＦ) 可以对多层金 属覆盖层进行材料分析并测试其覆盖层的线性厚度。 本文对测试首饰中金属覆盖层的厚度过程进行不确定度评定, 分析不 确定度来源, 对各个分量进行合成和扩展, 最终给出评定的结果。 关键词:ＸＲＦ； 金属覆盖层厚度； 测量不确定度 － 中图分类号: Ｏ６５７.３ 文献标识码: Ａ ＤＯＩ: １０.１６４２８/ ｊ.ｃｎｋｉ.ｃｎ１０ １４６９/ ｔｂ.２０１７.０２.０１３ ０ 引言 ２ 实验原理 首饰行业中金属的覆盖层技术有包金、 电镀和 Ｘ射线管产生的初级 Ｘ 射线照射在被分析的 锻压等技术, 各项技术都是在一个合金上覆盖上一 样品上, 样品受激发而辐射出二次 Ｘ 射线被探测 层或多层其它金属。 首饰行业的镀层元素基本为铑、 器接收。 此二次Ｘ 射线强度和覆盖层线性厚度之 钌、 金、 银等贵金属, 以提高观赏性、 抗氧化性。 间存在一定的关系, 对于任何实际的仪器系统, 该 镀层太厚对首饰生产企业来说, 成本较高； 镀层太 关系由已知的覆盖层校正标准块校正确定。 通过对 薄, 首饰容易氧化变色, 失去原来的光泽, 因此, 比校正标准块, 即可得出被测样品的镀层厚度。 越来越多的首饰生产企业把金属覆盖层厚度测量纳 具体操作步骤如下: 入了检测的项目, 并制定自己的镀层厚度标准。 Ｘ １) 检查样品的品种、 印记并进行定性分析, 射线荧光光谱法是一种非破坏性分析方法, 可以测 确定样品基体与镀层的元素组分； 量多种金属材料成份和多种镀层的厚度。 而不确定 ２) 根据定性分析结果, 选择基体和镀层基本 度可提高结果的完整性和可用性, 对饰品镀层的符 匹配的校正标准块 (可用无镀层的贵金属标准物 合性判断有着深远的意义。 本文以基体为 １８ｋ 金, 质与金属箔标准片组合模拟含镀层的标准物质), 镀层为铑元素, 且厚度约为０.２５０μｍ 的首饰为例, 在Ｘ射线荧光光谱仪上设置合适的准直器及测试 － [１] 时间建立标准曲线并进行校正； 根据ＪＪＦ１０５９.１ ２０１２测量不确定度评定与表示 , － ３) 采用上述标准曲线检测待测样品, 每个样 并结合ＧＢ/ Ｔ１６９２１ ２００５金属覆盖层 覆盖层厚度测 [２] 品测试不少于３个有代表性的不同位置的测试点, 量Ｘ射线光谱方法 , 对首饰中金属覆盖层厚度测 量进行不确定度评定。 通过重复测量计算其镀层厚度平均值； ４) 镀层厚度的测量结果以μｍ 表示, 保留到 １ 测量准备