氧化铝涂层.docVIP

2.实验部分 2.1药品与仪器 实验所需试剂及所用到的仪器如表2-1和表2-2所示：表2-1 实验试剂试剂名称 规格 生产厂家 NaOH 500g 上海强顺化学试剂有限公司 盐酸 500g 上海强顺化学试剂有限公司 Zn粉 500g 上海强顺化学试剂有限公司 水玻璃 工业级 昆山环宇耐火材料有限公司 Ni粉 5000g 肯纳司太立金属（上海）有限公司 铝粉 500g 中国医药（集团）上海化学试剂公司 氧化铝粉末 500g 上海强顺化学试剂有限公司 二氧化硅粉末 500g 上海强顺化学试剂有限公司 氧化锌粉末 500gAR 无锡市晨阳化工有限公司 硝酸 500mlAR 上海凌峰化学试剂有限公司 无水乙醇 500mlAR 江苏永华精细化学品有限公司 表2-2 实验仪器 实验仪器 规格 生产厂家 维氏硬度计 — 昆山雄霸精密机电设备有限公司 测厚仪 MiniTest700系 Elek trophysik公司 电子显微镜 XWP-C803-01 包头市永华仪器仪表有限公司 电子台称 TCS 大河电子有限公司 电子天平 EL204 梅特勒-托利多仪器有限公司 金相试样切割机 Q-2A 苏州市蔚仪试验器械制造有限公司 球磨机 QM-1SP(4L) 南京大学仪器厂 牙刷 — 自备 箱式电阻炉 SX2-12-12G 济南精密科学仪器仪表有限公司 2.2实验要求 要求通过溶胶-凝胶法探索不同的工艺方法，找寻出相对优良的工艺参数，从而获得耐磨氧化铝涂层。 2.3工艺方法的确定 （1）第一层涂层成分的选择 用电子天平分别称取93g镍粉，7g铝粉放入烧杯内，加入适量的水玻璃搅拌均匀待用；用电子天平分别称取90g镍粉，10g铝粉放入烧杯内，加入适量的水玻璃搅拌均匀待用；用电子天平分别称取85g镍粉，15g铝粉放入烧杯内，加入适量的水玻璃搅拌均匀待用。即选取了镍铝重量比分别为93:7；90:10；85:15的混合物，通过刷涂法把凝胶涂覆在钢管内表面，放置一夜，在相同的温度下进行烧结，随炉冷却后，通过对比厚度和硬度来选择成分。 （2）第一层涂层反应温度的选择 用电子天平分别称取93g镍粉，7g铝粉放入烧杯内，加入适量的水玻璃搅拌均匀形成凝胶待用，通过刷涂法把凝胶涂覆在钢管内表面，放置一夜，在不同的温度下进行烧结，烧结温度分别为800℃，850℃，900℃，950℃，1000℃，随炉冷却后，通过对比厚度和硬度来选择反应温度 （3）第二层涂层成分的选择 用电子天平分别称取80g Al2O3粉，10gSiO2粉,10gZnO粉末放入烧杯内，并分别加入3%，10%，15%，20%的铝粉作为催化剂，并且按照15:1的比例加入水玻璃，把混合物搅拌均匀形成凝胶。通过通过刷涂法把凝胶涂覆在钢管内表面，放置一夜，在相同的温度下进行烧结，随炉冷却后，通过对比厚度和硬度来选择成分。 （4）第二层涂层反应温度的选择 用电子天平分别称取80g Al2O3粉，10gSiO2粉,10gZnO粉末放入烧杯内，加入20%的铝粉，通过刷涂法把凝胶涂覆在钢管内表面，放置一夜，在不同的温度下进行烧结，烧结温度分别为800℃，850℃，900℃，950℃，1000℃，随炉冷却后，通过对比厚度和硬度和涂层金相组织来选择反应温度。 2.4实验过程 2.4.1实验的表面预处理 （1）药品准备：酸洗溶液：浓度为5%的盐酸溶液；碱洗溶液：浓度为5%的氢氧化钠溶液；取适量无水乙醇待用。 （2）具体实施 酸洗除锈：先用镊子将生锈的45号钢试样放入配置好的盐酸溶液中，浸泡二十分钟将样品表面锈渍除尽； 碱洗：用镊子夹取酸洗后的试样，缓慢放入配置好的氢氧化钠溶液中，浸泡十分钟； 酒精表面净化：用镊子夹取酸洗后的试样，缓慢放入无水乙醇溶液中清洗，然后烘干试样待用。 2.4.2实验步骤 第一层： （1）用电子天平按照Ni:Al比分别为93:7；90:10；85:15称取Ni粉和Al粉； （2）将Ni粉和Al粉倒入容器中，加入适量的水玻璃，用玻璃棒将其搅拌均匀，既不能太干燥也不能太湿润要保证其流动性； （3）用药勺蘸取涂料，将其涂敷放如45号钢内表面，用滚动的方式使其涂覆均匀，厚薄适中。 （4）涂层干燥。把涂覆好的样品放在室内干燥12个小时左右。 （5）吧干燥好的样品放入箱式电阻炉里，先升温至150℃，保温一小时，再将电阻炉升温至所需温度，保温6小时，之后随炉冷却。 （6）取出试样。测量烧结的涂层的硬度，厚度，观察金相，测验抗腐蚀性。 第二层： （1）用电子天平按照Al2O3:SiO2:ZnO比分别为8:1:1分别称取Al2O3粉， SiO2粉, ZnO粉末放入烧杯内，加入20%的铝粉， （2）将称取好的粉末倒入容器中，加入适量的水玻璃，用玻璃棒将其搅拌均匀，既不能太干燥也不能