大黄药材检验标准操作规程.docVIP

文件名称 大黄检验标准操作规程 编 号 SOP-KZ-ZL-070-01 编 制 者 审 核 者 批 准 者 编制日期 审核日期 批准日期 编制依据 黄连内控质量标准ZB 《中国药典》2015年版一部 公司内部操作规程 版 本 号 第一版 颁发部门 公司办公室 制作备份 四份 分发部门 质量管理部、化验室 实施日期 目的：建立一个规范的大黄药材检验操作规程 范围：本规程适用于大黄药材检验 责任：QC化验员对本规程的实施负责 内容： 1、性状： 1.1设备：放大镜、直尺。 1.2．操作方法：取用供试品，用目视或用放大镜观察，并用直尺测量其直径；闻其气，用口尝其味。 1.3.记录：记录观察的形状，供试品其直径数值和气味。 1.4.结果判定：本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长～17cm，直径～10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束)散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有沙粒感。根木栓层和栓内层大多已除去。韧皮部筛管群明显；薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密，宽2～4列细胞，内含棕色物；导管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20～160μm，有的至190μm。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3～45gm，脐点星状；复粒由2～8分粒组成。可见菱状针晶或羽状结晶。 3.2.2.1取洁净的称量瓶，置烘箱内105℃干燥3小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，再置烘箱内105℃干燥1小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止，备用。 取本品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，(两次称重应小于0.3mg)厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。 3.2.2.2记录 记录供试品取用量、干燥温度、干燥时间、水分的计算和结果。 计算公式： m p+ my - m z 水分= ×100% m y 式中：m p为恒重的称量瓶；（g） m y为样品重；(g) m z为恒重的（瓶+样品）(g) 3.2.4结果判断 本品干燥失重小于或等于12.0%，判为符合规定。 3.3总灰分 照《灰分测定操作规程》SOPxxxx试验。 3.3.1仪器及试药 马弗炉、坩埚、石棉网、干燥器、天平（万分之一） 3.3.2操作方法 3.3.2.1取洁净的坩埚，置马弗炉内700-800℃干燥3小时，关闭马弗炉，温度降至100℃，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量（准确至0.0001g），再置马弗炉内500～600℃干燥1小时，关闭马弗炉，温度降至100℃，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止，备用。 3.3.2.2取本品3～5g（准确至0.0001g），至灼灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.0001g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。 根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。 3.3.3记录 记录供试品取用量、炽灼温度、炽灼时间、灰分的计算和结果。 计算公式： mz－mp 总灰分= ×100% my 式中：mp 为坩埚恒重； my为样品重； mz为炽灼后（坩埚+样品）恒重 3.3.4结果判断 本品的灰分小于或等于8.0%，判为符合规定。 4．含量测定 照《高效液相色谱法操作规程》SOPxxxx试验。 4.1仪器与试药 高效液相色谱仪、回流装置、水浴锅、电子天平、树脂柱、分液漏斗、量筒、容量瓶、微孔滤膜(0.45μm)、 甲醇、0.1％磷酸溶液、8