中成药质量标准研究制定技术要求.ppt

* * * 感冒清热颗粒中葛根素含量测定－回收率1 编号 样品含量(ug) 加入葛根素的量(mg) 测得葛根素总量 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 881 930 1853 104.52 97.22 3.71 2 877 1785 97.63 3 875 1764 95.59 4 884 1767 94.95 5 883 1773 95.7 6 878 1761 94.95 准确度(Accuracy) 感冒清热颗粒中葛根素含量测定－回收率2 编号 样品含量(ug) 加入葛根素的量(mg) 测得葛根素总量 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 881 　 1853 104.52 　 　 2 877 　930 1785 97.63 99.25 　 4.71 　 3 875 1764 95.59 7 881 　 1341 98.92 　 　 8 882 465 1340 98.49 97.7 1.79 9 883 　 1328 95.7 　 　 10 885 　 2240 97.13 　 　 11 884 1395 2254 98.21 97.51 0.62 12 881 　 2237 97.2 　 　 将序号1-3,7-12进行统计分析，结果平均回收率为98.15，RSD=2.65%。 准确度(Accuracy) 感冒清热颗粒中葛根素含量测定－回收率3 编号 样品含量(ug) 加入葛根素的量(mg) 测得葛根素总量 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 881 　 1853 104.52 　 　 2 877 930 　 1785 97.63 99.25 　 4.71 　 3 875 1764 95.59 13 228 　 453 96.98 　 　 14 228 232 453 96.98 97.99 1.78 15 229 　 461 100 　 　 16 1322 　 2656 95.63 　 　 17 1321 1395 2640 94.55 95.03 0.58 18 1319 　 2643 94.91 　 　 将序号1-3，13-18进行统计分析，结果平均回收率为97.42，RSD=3.13%。 3种回收率试验方法比较 1、同量同加2、同量异加3、异量同加 检测限（Limit of Detection，LOD) 检测限系指供试品中被测物能被检测出的最低量。 试验方法： 直观法 仪器法（信噪比法） 检测限试验方法 1、目测法 主要用于非仪器方法。采用直接观察理化反应的颜色、浊度，薄层色谱的斑点颜色、荧光强度等方法，判断方法的检出限量。 理化反应 采用被测物或已知被测物含量的样品，配制一系列低浓度溶液，按拟定方法试验，以目测可明显观测到的颜色或浊度样品的浓度或量作为检出限。 薄层色谱法 采用被测物质的对照品，或已知被测物含量的样品，配制成一系列低浓度溶液，按拟定的方法试验，目测比较斑点颜色或荧光强度等，以目测可明显观测到斑点的浓度或量作为检出限。 2、信噪比法 适用于能显示基线噪音的分析方法，主要为各种色谱法等仪器方法。 检测限试验方法 可采用被测物质的对照品，或已知被测物含量的样品，配制成一系列低浓度溶液，按拟定的方法试验，记录上述样品和空白样品的基线噪音，并进行比较。以样品峰高高度明显大于3倍或2倍空白样品基线高度的相应浓度（或量）作为检出限。 定量限（Limit of Quantitative, LOQ） 定量限系指供试品中被测成分能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。 一般以10倍于噪音的对照品溶液重复点样或进样5-6次，计算重复点样或进样的峰面积值的RSD%。当RSD%＜3%（薄层扫描法）或＜2%（高效液相色谱法/气相色谱法）的浓度（或量）为方法的定量限。若RSD%较大，应重新调整对照品溶液的浓度，进行测定。 试验方法 ? 耐用性（Robustness） 耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为使方法用于常规检验提供依据 开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻，则应在方法中写明 经试验，应说明小的变动能否通过设计的系统适用性试验，以确保方法有效 耐用性 HPLC、GC 溶液的稳定性 ：一般应在配制后0～24小时内选择6个时间点进样。 峰面积相对标准偏差RSD≤3% 稳定性试验 TLCS 斑点的稳定性：显色之后0～4小时之内4～6个时间点扫描斑点的峰面积 相对标准偏差RSD≤5% 溶液的稳定性：对照品和供试品溶液配制后0～24小时内选择6个时间点 相对标准偏差RSD≤5% 耐用性 稳定性试验 时间 峰面积 平均