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无机化学——分析化学概论教案

第六章 分析化学概论 第六章 分析化学概论 第六章 分析化学概论 §6-1 分析化学的任务、方法 及发展趋势 2.分析化学的分类 总结: 化学分析多用于常量分析 特点:操作简便、设备简单、价格便宜 仪器分析更适用于微量、半微量分析 特点:操作简便,灵敏度和准确度高 设备复杂、价格昂贵。 二、分析化学的发展趋势 智能化 主要体现在计算机的应用和化学计 量学的发展。 §6-3 定量分析的误差 随机误差减免方法:随机误差是符合正态分布规律的。因此,在消除系统误差后,平行测定次数越多,测定结果平均值越接近真实值。由于实际条件限制,一般做3~5次平行测定即可,当分析结果的准确度要求较高时,可增至10次左右,用以减小随机误差。 §6-4 有限数据的统计处理 ① “四舍六入五成双”, 将下列数字修约 为两位 3.249 3.2 “四舍” 8.361 8.4 “六入” 6.550 6.6 “五成双” 6.250 6.2 “五成双” 6.2501 6.3 “五后有数需进位” 例如: 0.0121 + 25.64 + 1.05782 =? 绝对误差 ±0.0001 ±0.01 ±0.00001 先计算得 26.70992,后修约为26.71。 例6-7 某铵盐含氮量的测定结果 =21.30%, S=0.06%,n=4。求置信概率为95%和99%时平均值的置信区间?若n=10(假定其他数据不变 ),置信概率为99%时平均值的置信区间为多少?结果说明了什么? 三、可疑值的取舍 在一组平行测定数据中,有时会有个别数据偏离其他数据较远,这些偏离较远的数据称为可疑值(或异常值、离群值) 可疑值不能随意舍弃,可疑值的取舍影响分析结果,必须用统计方法进行检验,决定取舍。常用Q检验法及Grubbs法检验可疑值的取舍。 1. 滴定分析法(容量分析法)——是将已知准确浓度的溶液(标准溶液、滴定剂)通过滴定管滴入待测定的未知液(待滴定液)中,直到化学反应完全时,根据标准溶液浓度及消耗的体积计算出被测组分含量的方法 (如HCl滴定NaOH)。 7. 终点误差——滴定终点是指示剂颜色发生变化的那一点,化学计量点是据化学计量关系所算出的理论上的那一点,两点不一定完全吻合 ,因此造成的误差为终点误差(滴定误差)。其大小取决于滴定反应和指示剂。选择适当的滴定反应和指示剂是问题的关键。 如固体CaCO3不溶于水,先加入一定量的过量HCl标准溶液,再用NaOH标准溶液回滴剩余的HCl。 以已知准确浓度的标准KMnO4溶液滴定C2O42–, MnO4–可以与C2O42–迅速反应并反应完全: 2MnO4–+5C2O42–+16H+?2Mn2++10CO2↑+8H2O 终点:淡紫红(过量的MnO4–显色,自身指示剂) 三、 标准溶液与基准物质 若标准溶液为A: 常用单位mol·L-1 结论:基本单元不同, c、n不同。关系: 适用于工厂大批量、经常性的测定试样。 c、T换算公式: §6-5 滴定分析 一、滴定分析基本概念与方法 二、滴定分析的要求与滴定方式 三、标准溶液与基准物质 四、滴定分析的计算 主要用于常量组分分析,不适于痕量组分的测定; 所用仪器简单,操作简便、快捷; 分析结果的准确度高(一般相对误差在0.1% 左右)。 滴定分析法又称容量分析法,是用滴定的方式测定物质含量的一种分析方法,适用于多种化学反应类型的测定。 特点: 七个基本概念:滴定分析法、标准溶液、滴定、化学计量点(理论终点)、指示剂、滴定终点、 滴定误差(终点误差)。 一、滴定分析基本概念与方法 4.化学计量点——当加入的标准溶液与待测液按化学计量关系定量反应的那一点。 5. 指示剂——因标准溶液和待测物质常常是无色的,需要在溶液中加入一种辅助试剂,根据其颜色的变化来指示终点的到达。这种能指示终点的辅助试剂叫指示剂。 2.标准溶液——已知准确浓度并装于滴定管的试剂溶液。 3.滴定——标准溶液滴加到待测溶液中的过程。 6. 滴定终点——指示剂刚好发生颜色变化时停止滴定,这一点称为滴定终点。 化学反应类型 酸碱滴定法 氧化还原滴定法 配位滴定法 沉淀滴定法 滴定分析法

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