上虞市宏兴机械仪器制造有限公司 5 、煤的格金低温干馏试验方法烟煤 .doc

5 、煤的格金低温干馏试验方法烟煤奥阿膨胀计试验一、方法简（适用于烟煤和褐煤）将煤样装入干馏管中置于格金低温干馏炉内，以规定升温程序加热到最终温度600 ，并保温一定时间，测定所得焦油，热解水和半焦的产率，同时将焦炭与一组标准焦型比较定出型号。对强膨胀性煤。则在需在煤样中配入一定量的电极炭，其焦型号是以得到与标准焦型（G ）一致的焦型所需的最少电极炭量来确定。二、仪器设备1 、格金干馏炉（图1 ) ：双孔或多孔、恒温区不小于200mm，程序自动控温，2 、干馏管（图2 ) ：耐热玻璃或石英玻璃制。3 、锥形瓶：容量为250mL ，与水分测定管配套，带磨口。4 、水分测定管（图3 ) ：量管刻度范围为0-5mL 或O-10mL ，分度值0.05mL ，磨口。5 、冷凝器：直管式，磨口，冷凝部分的长度不小于300mm。6 、天平：感量：0.01g7 、推杆（图4 ) ：金属制。8 、电炉：单式，双联或多联，温度可调。9 、砂浴盘：金属制，具体尺寸依电炉而定 ????????????????????????????????图2 干馏管168 ????????????????????????????????图4 推杆 三、材料和试剂 1 、高温石墨化电极炭水分小于0.5 ％。灰分小于2 ％。挥发分小于1.5 % .粒度小于0.2mm，其中小于0.lmm 应占60％-90％。2 、二甲苯或甲苯：化学纯。3 、丙酮：工业品。4 、石棉绒和石棉板：石棉板需预先在800 灼烧lh ，冷却后放入玻璃瓶中备用。石棉板厚2mm左右。四、试验准备1 、按GB 474 制备粒度小于0.2mm的空气干燥煤样。将煤样搅拌均匀，并从不同的部位取四、五份放在表面皿中．称取20-20.01g煤样（m ) ，称准到0.01g，对焦煤型大于G : （包括不易区分的G1 和G2 型）的煤样（可按表1 对焦型预先进行估计），则分别称取x （整数）g 电极炭（m1)（三）1 和（20-x）g 煤样．倒入同一瓷皿中并充分搅拌，使之均匀混合。表1 焦型粗略估计 2 将清洁、干燥的干馏管（二）2 插入带孔的木架中倾斜成不小于45０ ，并使支通过漏斗已称好的煤样小心地倒入干馏管内，注意不要使煤样进入支管。如干馏管上部内壁沾有煤样，可用软毛刷将其刷到干馏管刻度以下。3 、将装好煤样的干馏管横放，用推杆（二）7 先将石棉圆垫（直径相当于干馏管内径，在直径的l/6－l/4 处剪去一小块，使缺口向上）缓缓推入干馏管内刻度处，注意煤样不得留在石棉垫以外．然后用推杆将石棉绒推入干馏管内紧靠石棉垫处，再用推杆将石棉绒轻轻挤压成约5-10mm厚，注意不要挤压太紧。4 、两手拿住装好石棉垫和石棉绒的干馏管两端、支管垂直向下，呈水平方向并轻轻摇动，使煤样铺展均匀，然后将干馏管下部在木质平台上轻敲几下，使煤样表面平整。干馏管上部内壁不得沾有煤样，如敲击后石棉绒层受到破坏，需用推杆轻轻挤压使其成层。5 、干馏管口用耐热的橡皮塞塞紧，在干馏管支管上装上带有玻璃导气管的耐热橡皮塞（导气管露出橡皮塞约5mm ) ，称量，称准到0.01g称量清洁、干燥的锥形瓶（二）3 称准到0.01g。然后将它接在干馏管支管上，并使支管口距锥形瓶底15-20mm。6 、在格金干馏炉的水槽中放入适量温度低于15 的冰水，将水槽向上移动，使锥形瓶高度的2/3 的浸入冷却水中为止，并保持恒定水位。五、试验步骤1 、将格金干馏炉通电加热至300 ，并保持此温度，将干馏管（四）5 插入炉内，并使干馏管支管紧靠炉口。从300 开始，以5／min 的升温度速度将格金干馏炉继续加热至600 ，并在此温度下保持15min （在加热的全过程中，实测温度与应达温度之差，不得超过10 ），停止加热。试验过程中，煤样分解产生的焦油、水蒸汽和煤气经干馏管支管进入锥形瓶，焦油和水蒸汽在锥形瓶中冷凝，煤气则由导气管排出（点燃烧掉或排出室外）。2 、将水槽向下移动，立即一井取l 干馏管和锥形瓶，此时应使干馏管及支管上的冷凝物尽量流入瓶内。拆下锥形瓶，盖紧橡皮塞，用干毛巾擦干锥形瓶外壁上的水，放置约5min 后称量（称准到0.01g）。盛有冷凝物的锥形瓶质量与空瓶质量的差即为干馏冷凝物的质量（a ）。3 、干馏管（包括两个橡皮塞子导气管）放置冷却到室温后称量（称准到0.019 ）。然后取下橡皮塞，用蘸有丙酮〔三）3 的棉花将干馏管支管内外的焦油擦洗掉，放置3-5min ，使丙酮挥发完，再装上橡皮塞，再次称量（称准到0.01g ) ．此两次质量之差，即为干馏管及支管内所沾焦油的质量（d ）。4 、经去油后干馏管质量（包括石棉绒、石棉垫、半焦的质量）与试验前干馏管质量（包括石棉绒、石棉垫的质量）之差，即为半焦的总质量（c ) .5 、用推杆从已称量过的干馏管（五