石墨炉原子吸收光谱法测定生铁及碳钢中铅含量.doc

石墨炉原子吸收光谱法测定生铁及碳钢中铅含量摘要：采用硝酸溶解样品，通过加入基体改进剂磷酸氢二铵和硝酸镁消除干扰，石墨炉原子吸收光谱法直接测定试液中铅的含量。铅的工作曲线浓度范围为0.05～0.50 ugmL-1，回收率在95%～106%，相对标准偏差（RSD）在3.01%～5.82%之间，经验证，该方法具有较高灵敏度、精密度和准确度 关键词：石墨炉原子吸收光谱；基体改进剂；铅 中图分类号：U465 文献标志码：A 文章编号：1005-2550（2011）06-0059-04 Determination of Lead in Iron and Carbon Steel by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrum YAO Bo，XIANG Yang （Dongfeng Commercial Vehicle Technical Center of DFL，Shiyan 442001，China） Abstract: Sample was dessolved in nitric acid.And disturbance was eliminated with the addition of diammonium hydrogen phosphate and magnesium nitrate as inhibitor. The lead was determined by Graphite furnace atomic absorption spectrum.Working curve in range of 0.05-0.50 ug/mL of lead solution was prepared.Recovery was found in range of 95%～106% and relative standard deviation in 3.01%～5.82%.Precition and accuracy of determination are proved to be fine. Keywords: graphite furnace atomic absorption spectrum；inhibitor；lead 随着国家环保友好型汽车方案的实施，材料中禁限物质特别是铅含量的检测分析将越来越重要。铅在钢中含量虽然很低，但对钢的性能影响比较显著，铅同时也是一种能够蓄积的有毒重金属，具有生物不可降解性，可在环境中长期存在的特点。当铅含量达到0.003%时，会恶化铸铁中石墨形成从而影响铸铁性能，并导致缩松、漏水，故在汽车材料中痕量铅的检测尤其重要 石墨炉原子吸收适宜痕量元素的分析。因为高温石墨炉是利用电流直接加热石墨炉产生阻热高温（3 000 ℃）使试样完全蒸发，充分原子化，从而进行吸收测定的技术。试样利用率几乎达到100%，原子化度高，自由基态原子在吸收区停留时间长。因此灵敏度和检出限要比火焰法好100～1 000倍［1］ 因生铁及碳钢中重金属元素铅含量低，检测对样品前处理的要求高，试液直接分析时，样品基体干扰大，无法测出准确数据。通过多次试验，首先对仪器参数设置进行了优化，同时加入磷酸氢二铵和硝酸镁基体改进剂消除干扰。通过与标准样品比对，结果吻合，完全能满足生产及科研的需要 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 实验仪器为：WFX-1C2型原子吸收石墨炉光谱仪，铅空心阴极灯 铅标准溶液：称取高纯铅粉（99.99%）1.000 g于200 mL烧杯中，加优级纯硝酸（1+1）30 mL溶解，冷却，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用铅标准溶液配制成1 ug?mL-1标准工作溶液 铁溶液：50 mgmL-1；称取5.00 g基准纯铁置于250 mL烧杯中，盖上表面皿。分次加入60 mL硝酸（1+1），等剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解、冷却。将溶液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 磷酸氢二铵和硝酸镁的混合液：将光谱纯磷酸氢二铵1 00 mg放入100 mL烧杯中加30 mL蒸馏水溶解后，加入硝酸（１+１）2 mL，硝酸镁6 mg，待试剂溶解完全，移入100 mL的容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀 1.2 仪器的工作条件 波长２８３.３ ｎｍ，光谱通带宽度0.7 ｎｍ，空心阴极灯电流15 ｍＡ，积分时间3 ｓ，工作方式ＡＡ－ＢＧ 1.3 实验方法 称取试样0.200 0 g于200 mL烧杯中，加入硝酸（1+1）15 mL，缓慢加热溶解，冷却后，将试液移入50 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀。如有沉淀物，干过滤 将试液及基体改进剂分别移入自动