样品表面化学抛光处理法应用于薄板钢中氧的分析-冶金分析.PDF

冶金分析 ,2009 ,29 (9) :2225 Met allur gical Analy si s ,2009 ,29 (9) :2225 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 2009 09 - 0022 - 04 样品表面化学抛光处理法应用于 薄板钢中氧的分析 程晓舫 ,赵丽丽 ,陆 　军 ,赵 　越 (马鞍山钢铁股份有限公司技术中心 ,安徽马鞍山　243000) 摘 　要 :研究了不同的样品表面处理方法对测定薄板钢样中氧的影响 。经试验 ,确认采用由磷 酸 、醋酸和硝酸组成的化学抛光液可将薄板表面的涂层和氧化层处理干净 。运用正交试验法 对化学抛光处理薄板的温度 、时间和试样重量 3 个因素进行了优化 ,并对影响分析结果准确度 的因素进行了探讨 ,最终确定了因素的最佳水平 ,即浸泡时间:2 min ,温度 :70 ℃,样重 :04 ～ 05 g 。实验证明 ,化学抛光比机械抛光简单易行 ,经化学抛光液处理的试样对氮的测定结果 无影响 ,可进行氧氮联测 ,测定薄板中氧和氮的结果相对标准偏差小于 44 % ,能满足实际生 产中的检测要求 。 关键词 :钢板 ;氧 ;样品表面处理 ;化学抛光 中图分类号 :O6592 1 　　　　文献标识码 :A 　　钢铁中氧含量的测定通常是将样品加工成 方法简便可靠 , 易于推行 。 φ 5 mm ×40 mm 的棒状 ,分析前用砂纸打磨 , 对 1 　实验部分 于不规则试样则用锉刀或砂轮打磨 ,经有机试剂 清洗后 ,立即在氧氮分析仪上测定 。目前我们公 1 1 　主要仪器和试剂 司建成了世界先进 、国内领先的冷热轧薄板 、镀锌 ( ) EM GA620W 氧氮分析仪 日本堀场 。 板 、彩涂板等生产线 ,迫切要求准确测定薄板中的 化学抛光液 :将 50 mL 磷酸 、28 mL 醋酸和 氧和氮 。薄板厚度往往都小于 1 mm , 因此导致 22 mL 硝酸混合在一起 ;无水乙醇 ;石油醚 。 很难用传统的方法制样[ 1 ] ,也很难将薄板表面的 12 　样品的制备及测定前表面的处理 涂层和氧化层处理干净 , 同时还要防止在试样制 首先将薄板制成 7 mm ×100 mm 的条状 ,然 备过程中的再次氧化 ,而测定钢样中氧含量的精 后进行下面两种方法处理 : 密度和准确度与测定前样品表面处理有着极为重 ( 1) 机械抛光 : 测定前用砂轮或错刀打磨样 要的关系[2 - 3 ] 。目前对这类试样的处理没有标准 品表面的氧化层备用 ; 方法 ,一般都采用化学抛光[4 - 5 ] 和电解抛光[ 6 ] ,其 (2) 化学抛光 : 将样品放入温度为 70 ℃的 中电解抛光比较烦琐 、费时 ,因此本方法选择了化 化学抛光液中浸泡 2 min ,取出立即用流水冲洗 , 学抛光 ,采用了对高纯铜氧标样进行表面处理的 接着马上放入无水乙醇中 ,取出用热风吹干备用 。 化学抛光液 。 将以上方法处理过的试样截取适量 ,用石油 本文对机械抛光和化学抛光的方法进行了比 醚清洗 ,取出用热风吹干后立即分析 。 较 ,并用正交试验法对化学抛光处理薄板的温度 、 13 　分析步骤 时间和试样重量