复方石淋通胶囊.PDFVIP

复方石淋通胶囊 Fufang Shilintong Jiaonang 【处方】 广金钱草1500g 石韦500g 海金沙500g 忍冬藤500g 滑石粉25g 【制法】 以上五味，广金钱草加水煎煮二次，每次2 小时，滤过，合并滤液，浓缩至 相对密度为 1.08 （60℃），加5 倍量 85%乙醇，搅匀，静置24 小时，滤过，回收乙醇，浓 缩成稠膏，或 70℃真空干燥，得干膏；石韦、海金沙、忍冬藤三味分别煎煮二次，每次煎 煮2 小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.06 （60℃），加5 倍量70%乙醇，搅匀， 静置24 小时，滤过，回收乙醇，浓缩成稠膏，或70℃真空干燥，得干膏。合并上述稠膏或 干膏，混匀，加入适量滑石粉及辅料，混匀，制成颗粒，干燥，装入胶囊，制成1000 粒， 即得。 【性状】 本品为硬胶囊，内容物为棕色或红褐色的颗粒及粉末；味苦。 【鉴别】 （1）取本品2 粒的内容物，加50% 甲醇10ml，超声处理30 分钟，滤过， 取滤液作为供试品溶液。另取忍冬藤对照药材 1g，同法制成对照药材溶液。再取马钱苷对 照品，加50% 甲醇制成每1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2015 年版通则0502 ）试验，吸取上述各种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以 三氯甲烷- 甲醇-水（65 ∶35 ∶10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以10%硫酸乙醇溶液，置 105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2 ）取本品 6 粒的内容物，研细，加水 20ml 微热使溶解，滤过，滤液加稀盐酸调节 pH 值至2，用乙酸乙酯振摇提取三次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加乙 醚 10ml，浸泡2 分钟，弃去乙醚液，残渣用无水乙醇1ml 溶解，作为供试品溶液。另取石 韦对照药材2g，加水煮沸 30 分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至 20ml，同法制成对照药材溶 液。照薄层色谱法（中国药典2015 年版通则0502 ）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别 点于同一硅胶G 薄层板上，以甲酸乙酯－甲苯－甲酸（6 ∶3 ∶0.2 ）为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以 1%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm ）下检视。供试品色谱中，在与照 药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2015 年版通则0103 ）。 【含量测定】 绿原酸 照高效液相色谱法（中国药典2015 年版通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸 （8 ∶92 ）为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加 50% 甲醇制 成每1ml 中含0.02mg 的溶液，即得（10℃以下保存）。 供试品溶液的制备 取本品10 粒，倾出内容物，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶 中，精密加入50% 甲醇溶液25ml，称定重量，超声处理 （功率300W，频率30kHz ）30 分 钟，放冷，称定重量，用 50% 甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色 量瓶中，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含石韦、忍冬藤以绿原酸（C H O ）计,不得少于0.40mg 。 16 18 9 夏佛塔苷 照高效液相色谱法（中国药典2015 年版通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水 （32 ∶68 ） 为流动相；检测波长为272nm 。理论板数按夏佛塔苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取夏佛塔苷对照品适量，精密称定，加 50% 甲醇制成每1ml 中含 50μg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10 粒，倾出内容物，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中， 精密加入50% 甲醇25m