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第27 卷第3 期 中国有色金属学报 2017 年3 月 Volume 27 Number 3 The Chinese Journal of Nonferrous Metals March 20 17 DOI ：10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.03.012 非连续电铸中镍层表面氧化膜的形成与酸蚀 1 1 1 1 2 1 姚卫国 ，韦晓杰 ，窦艳丽 ，管东波 ，石 林 ，郭博渊 (1. 吉林大学 材料科学与工程学院 教育部汽车材料重点实验室，长春 130025； 2. 吉林科尔物流涂装设备有限公司，长春 130000) 摘 要：研究电铸镍层的微观结构和表面氧化膜的形成、硫酸酸蚀去除氧化膜的过程及其对非连续电铸后镍层结 合致密度的影响。利用X 射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对电铸镍层的微观结构进行表征，利用能谱仪(EDS) 和高精度电子天平研究镍层表面氧元素含量，采用扫描电镜观测二次电铸后镍层间结合致密度。结果表明：电铸 镍层具有明显的(100) 晶面择优取向，120 min 后，镍层表面基本氧化完全；氧化膜随着硫酸酸蚀时间的增加而不 断损失，10%质量分数的硫酸酸蚀60 min 可以除去氧化完全的镍层表面的氧化膜，非连续电铸所得双层镍层之间 结合致密。 关键词：电铸镍；氧化膜；酸蚀；非连续电铸 文章编号：1004-0609(2017)-03-0539-08 中图分类号：TQ153.4+3 文献标志码：A 目前，电铸镍技术广泛应用于许多工业中，从印 赵良仲等[17]用X 射线光电子能谱(XPS)研究金属 刷工业上使用的电铸产品到汽车工业中模具的制造都 镍在不同温度下在空气和纯水中的氧化行为，发现金 有电铸镍的身影[1−2] 。单金属电铸镍模具有良好的耐腐 属镍在空气中氧化的速度比在纯水中快的多，表面产 蚀性、磁性、强度、韧度等性能[3] ，可按需改变工艺 物除了NiO 之外还有Ni O 。PAYNE 等[18− 19]用XPS 2 3 [4−6] [7−8] 参数 、加入纳米颗粒 等来改变性能，以获得所 研究了镍在氧气和水蒸气中的氧化行为，发现同样的 需产品。 温度条件下镍在氧气中的氧化速率比水蒸气中的氧化 电铸镍技术的发展大致可以分为两个方向：第一 速率高数 10 倍，氧化产物覆盖镍表面且厚度在1 nm 个方向主要是提高铸层本身的质量来提高其强度，例 左右。赵良仲等[17]和PAYHE 等[18− 19]研究了镍在不同 如，使用添加剂和高速冲液，采用脉冲电流和超声波 介质中的氧化行为，给本文作者提供了理论参考，但 发生装置，利用硬质粒子扰动[9− 13]等，其中脉冲电铸[13] 是没有给出去除氧化膜的解决方案，实际应用价值较 因其细化晶粒的效果，并易于其他方式相结合，成为 低。陈文亮等[20]研究发现电镀镍层的表面氧化膜使二 了近几年的研究热点；第二个方向是电铸过程中共沉 次电镀后镍层间结合力明显变差，提供了一种镍表面 积不溶性粒子和金属纤维来提高镍层的强度[14− 16] 。这 氧化膜的去除方法：硫酸阳极活化处理，即在1 mol/L 两种方式都可以很大程度上提高镍层强度，有较高的 的硫酸