食品的一般成分分析.pptxVIP

食品的一般成分分析;5.1 水分;食品中水分可分为结合水和自由水两大类。 自由水：存在于食品表面湿润水分、渗透水分和毛细管水，其具有天然水的性质。 结合水：与食品中的亲水物质紧密结合，一般指吸附水和结晶水。 从结合水到自由水是逐渐过渡的。;5.1.1 直接干燥法;;注意事项 不同地区、国家对加热干燥法测定水分的条件规定不尽相同。 误差来源于样品细度、烘干时间和温度。 水分的去除通过两个阶段完成最好。两次干燥法。 样品的水分的挥发量与干燥的时间和温度有关。 ;5.1.2 减压干燥法 利用真空烘箱中的低压,使样品水分在100oC的温度下挥发, 根据样品减轻的质量计算样品的水分. 适用于105oC左右的温度下组分易发生变化的食品如糖浆、果糖、麦乳精、果蔬等的水分测定。 ;测定方法（GB/T 5009.3-2003) 精密称取试样2.00~10.00g于恒重铝盒内, 置于真空烘箱中, 关紧箱门, 抽至工作压力40~50 kPa, 在60oC ± 5oC温度下烘4h, 缓缓放进干燥空气,打开箱门,冷至室温称重,两次称重值差不超过2mg为恒重. 注意事项： 样品要放置在温度计附近. 放进空气时要缓慢;5.1.3 共沸蒸馏法;试样中加入与水不相溶的有机溶剂, 使水分与有机溶剂形成共沸混合物而降低沸点, 加热,使水分连同溶剂一并蒸出,冷凝之并收集在容器中,根据所得水分的容量计算被测物的含水量.; 有机溶剂种类很多, 最常用的是甲苯, 苯, 二甲苯.下表列举了一些有机溶剂的物理常数。 通常按照下列因素选择溶剂，如能否完全湿润样品， 适当的热传导，化学惰性，可燃性以及样品的性质等， 样品性质是选择溶剂的重要依据。 ;产生误差的原因及其防止: 产生误差的原因很多。例如，样品中水分没完全挥发出来；水分附集在冷凝器及连接管 的内壁；水分溶解在有机溶剂中；生成了乳浊液，等等。 添加少量戊醇，异丁醇，可防止出现乳浊液；对热不稳定性的食品，除用低沸点的溶剂 外，也可发散涂布于硅藻土上；为了防止水分附集于蒸馏器内壁，须充分清洗仪器。 ;5.1.4 快速水分分析法 基于红外线和微波干燥技术的精密仪器，他们采用高热源，测定水分含量为0.005%~100%、质量为15mg~40g不等的样品。 自动化;5.1.5 卡尔-费歇尔(Kcal Fisher)法 适合于测定低水分含量的食品, 如脱水水果和蔬菜, 糖果和巧克力及高糖高蛋白低水分样品. 原理: 水存在时,碘与二氧化硫发生氧化还原反应: SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI 为使反应向右进行到底, 体系中加适量吡啶和甲醇: C5H5N?I2+ C5H5N?SO2+ C5H5N+H2O 2C5H5N ?HI+ C5H5N ?SO3 C5H5N ?SO3+CH3OH C5H5N(H)SO4 ?CH3 ;此法测得的水分是真实水分. 碘-二氧化硫-吡啶 按1:3:10比例溶解在甲醇中,称为卡尔-费歇尔试剂. 用此卡尔-费歇尔试剂滴定至刚出现微弱黄棕色,表示有过量的碘存在,说明滴定已达到终点.;;5.1.6 红外吸收光谱法 近红外(NIR)范围(1400~1450nm, 1920~1950nm)是水分子-OH的特征波段. NIR法广泛用于各类食品的水分分析.;5.2 糖类;;糖类样品预处理;注意： 1、 糖易吸湿，因此标准品应预先干燥。 2、样品温度不能超过80oC。 3、双糖在稀酸溶液中易水解。 4、稀糖溶液应冷动保存。 5、象葡萄糖等，在水溶液中会发生异构化，在碱性溶液中会发生烯醇化和降解。;（1）提取 糖酸饮料不需提取，需脱气。 组织中的多糖用热水或沸水提取，用稀碱提取酸性多糖。 低分子量糖类最常用的提取溶剂是80%乙醇，提取选择性好，效率高，还可沉淀蛋白质。;（2）除杂质、净化 用石油醚或乙醚、正己烷、四氯化碳等除去脂类。 用乙醇沉淀法除蛋白质：用三氯乙酸或高氯酸除蛋白； 超滤法除蛋白；Somogyi法除蛋白。 用各种离子交换树脂或混合树脂脱盐。 C18固相萃取柱。 ;（3）样品浓缩 冰冻干燥法 离心冷冻干燥法;5.2.1 气相色谱法测定糖类;（2）糖的三氟醋酸酯衍生物和糖醇醋酸酯衍生物 糖的三氟醋酸酯衍生物挥发性强，可用强极性柱分离，分离率显著提高，试样量显著减少。 糖醇醋酸酯衍生物优点是每个糖只有一个峰，衍生物十分稳定，缺点是操作麻烦