GB/T 7686-1987化工产品中砷含量测定的通用方法.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC 翻1.1/二 :M8.19 化工产品中砷含量测定的通用方法 :543.42 GB 788.一 .7 Chemicalproductsforindustrialuse一 Generalmethodforthedetermination ofarsenic 本标准等效采用国际标准ISO2590-1973 《砷含量测定的通用方法 二乙基二硫代氨基甲酸 银光度法N}o 1 适用范围 本标准适用于测定砷含量在I至20}g范围内的试液。 2 原理 在盐酸介质中，用锌还原砷，生成砷化氢，导入二乙基二硫代氨基甲酸银CAg(DDTC)〕毗 吮溶液中，生成可溶性胶态银，呈紫红色，于最大吸收波长540nm处，进行光度测量。 注:形成胶态银的反应是 AsH3+6Ag(DDTC)二6Ag+3H(DDTC)+As(DDTC)3 3试剂和溶液 本标准所用试剂，除另有说明外，均为分析纯试剂;所有试剂，特别是锌，应不含砷或仅含极微 量的砷。 试验中应使用蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 盐酸 (GB622一77), 3.2二乙基二硫代氨基甲酸银 A〔g(DDTC))，5g/L毗咤溶液. 溶解Ig二乙基二硫代氨基甲酸银于咄吮 密〔度约0.980g/ml)中，并稀释至200m1,贮于棕色瓶 中，避免光线照射，可在两周内保持稳定。 3.3 氧化二砷 (GB673一77):优级纯; 3.3.1砷标准溶液:每毫升溶液含砷100Wgy 准确称取0.1320g三氧化二砷 (3.3)，置于100ml烧杯内。加2ml浓度为50g/L的氢氧化钠溶液， 使之溶解，小心移人1000ml容量瓶中，用水洗涤烧杯数次，洗涤液一并倒人容量瓶内，稀释至刻度， 摇匀，备用。 3.3.2 砷标准溶液:每毫升溶液含砷2.50vgr 准确吸取m025.1 砷标准溶液 (3.3.1)，移人1000m1容量瓶中，稀释至刻度.摇匀。此溶液现用 现配。 3.4 乙酸铅 (HG3一974一76)脱脂棉， 溶解50g乙酸铅CPh(CZH,O,)2·3H,O〕于250m1水中，用此溶液将脱脂棉浸透，取出，任 其滴 {屯。在室温下于燥，保存在密闭容器中。 3.5 碘化钾 (GB1272-77):15%溶液， 3.6 氯化亚锡 (GB638一78)盐酸溶液. 中华人民共和国化学工业部，987-04一0:批准 198 一01一01实施 GB 7二 B一 .7 溶解40g抓化亚锡 (SnClz·2H2O)于25ml水和75ml盐酸溶液 (3.1)的混合液中。 习了锌粒:拉径为。.5~1mm。 若用其他形状的锌，须经实验证明，在规定的检脸条件下 (见附 录B)，能给出相同的结果。 4 仪器 测定砷的所有玻璃容器，必须用热的浓硫酸小心洗涤，再以水清洗干净，并完全干燥。 一般实验室仪器和 ‘ . 1 15球定砷仪，如图所示。 1 日 1 甲 !