HPLC中异常峰的分析与处理.pptxVIP

HPLC中异常峰的分析与处理 高效液相色谱( H PL C) 具有分离效率高、 分析速度快和应用范围广等特点, 特 别适合于高沸大分子 强极性和热稳 定性差的化合物 的分离分析自20 世纪 60 年代后期发展以来, 是现代分离测定的重要手段。目前高效液 相色谱已成为 解决各种实际分析和分离课题必不可少的工具之一。但在高效液相色谱分析中因各种原因会经常出现异常峰形, 严重影响对结果的分析。 异常峰分析 异常的色谱峰指的是 色谱图中的无 峰或出现负峰、 宽峰、 双峰、 肩峰、 峰形不对称等情况。异常峰是色谱实验工作中最棘手的问题。这些峰严重影响色谱分析的结果。在此仅对其中几种异常峰进行分析。 峰前或峰后有小峰的分析 某个单组分样品的大峰附近带小峰, 如图 1 中的第 3 个峰右下的小峰以及图 2 中第 2 个峰左下的小峰。 产生原因大致分为以下几种情形 (1)样品不纯 (2)分析柱或保护柱柱头塌陷 (3)色谱柱柱容量下降 (4)样品溶剂与流动相不匹配或进样体积过大 (5)流动相不恰当 (6)样品分解 负峰分析 在色谱分析中有时会出现负峰或倒峰, 如图 3 中的大峰的左下就有一负峰。 原因 (1)流动相吸收本底值过高 (2)进样过程中进入空气 (3)样品组分的吸收低于流动相 (4)配制样品的溶液与流动相不一样 结语 在高效液相色谱分析中, 良好峰形是分析结果准确与否的关键, 上述几种异常 峰, 如在日 常工作中遇到, 可以参照文中所述方法进行排除和解决。