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草酸含量测定
2013.11.08
设计性试验:草酸含量的测定
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巩固一些常用实验室仪器的使用和基本操作。
培养综合运用实验有关知识和设计实验的能力。
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要求选用酸碱滴定法,原理由同学自己阐述。
通过邻苯二甲酸氢钾 知道NaOH浓度 然后用NaOH滴定草酸溶液 确定草酸浓度
实验路线提示:
草酸滴定分析
(1) 分步滴定
只有ka1 / ka2 ≧ 105时,才能满足分步滴定的要求。
草酸 ka1 = 5.9 10-2, ka2 = 6.4 10-5, ka1 / ka2 = 10-3。不能分步滴定,一次滴定。
(2) 准确滴定
条件: C Ka ≧ 10-8, 0.1 5.9 10-2 = 5.9 10-3 > 10-8。0.1 6.4 10-5 = 6.4 10-6 > 10-8。符合准确滴定的条件。
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碱式滴定管、移液管、天平以及实验柜中玻璃仪器等。
NaOH(S), 邻苯二甲酸氢钾(基准物质),待测定草酸溶液 (含量约4% - 6%)和酚酞指示剂等。
1.仪器
2.试剂
分析天平
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1、查资料
了解所用试剂以及待测物质的性质,如草酸的酸解离常数,并考虑是否可一次准确滴定。
2、选用酸碱滴定法
根据所给的药品:NaOH 、邻苯二甲酸氢钾测定未知待草酸溶液的准确浓度。
3、草酸溶液的测定
未知草酸溶液分为2种,标记为1号、2号。注:学号为单数的测定1号,学号为双数的测定2号。
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4、NaOH溶液的配制
一般滴定所用浓度为0.1 mol/L左右。称量 ? g , 配制 ? ml NaOH溶液。
提示:参见NaOH标定实验。
5、如何标定NaOH溶液的浓度
基准物质:邻苯二甲酸氢钾。
提示方法一:精称三份(每份约0.4 - 0.5 g)于锥形瓶中,进行滴定(参见实验2 醋酸浓度的测定)。
提示方法二:精称一份(4.5 - 5.5 g) → 250 mL容量瓶 → 移液管定量移取(参见NaOH标定实验)。
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6、思考如何计算出NaOH的浓度?
7、未知草酸浓度样品的处理
已知未知草酸(M草酸 = 90)的质量浓度范围4% ~ 6% (g/ml), 换算为物质的量浓度为0.44 mol/L ~ 0.67 mol/L。
提示:未知草酸太浓,考虑如何定量稀释草酸(可使用25毫升移液管和250毫升容量瓶),使之与滴定 NaOH溶液用量匹配。
注意:草酸为二元酸
H2C2O4 + 2 NaOH → Na2C2O4 + 2H2O
摩尔数比 1 2
8、如何计算草酸的浓度?
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附加参考信息
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NaOH的浓度
NaOH的浓度
H2C2O4的浓度
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下次实验内容
实验15 溶液中微量铁的测定(分光光度法)
请同学们预习下节课的实验内容及移液器和VIS-7220N分光光度计的使用方法!
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