血浆中溴鼠灵测定操作规程-职业卫生所.PDF

血浆中溴鼠灵测定 操作规程 编制人：李海斌 宋爽 编制单位：中国疾病预防控制中心 职业卫生与中毒控制所 编制日期：2015 年11 月 血浆中溴鼠灵测定方法 1.范围 本操作规程规定了检测血浆中溴鼠灵浓度的方法。 本操作规程适用于中毒人群血浆中溴鼠灵浓度的测定。 2.规范性引用文件 (1) GBZ/T210.5-2008 职业卫生标准制定指南 第5部分：生物材料中化学物 质测定方法； (2) 主要参考文献： [1] Xinfeng Dong, Shuxuan Liang and Hanwen Sun. Determination of seven anticoagulant rodenticides in human serum by ultra-performance liquid chromatography-mass spectrometry.Anal. Methods , 2015,7, 1884-1889 [2] Vandenbroucke V, Desmet N, De Backer P, et al. Multi-residue analysis of eight anticoagulant rodenticides in animal plasma and liver using liquid chromatography combined with heated electrospray ionization tandem mass spectrometry[J]. Journal of Chromatography B, 2008, 869(1): 101-110. [3] Vudathala D, Cummings M, Murphy L. Analysis of multiple anticoagulant rodenticides in animal blood and liver tissue using principles of QuEChERS method[J]. Journal of analytical toxicology, 2010, 34(5): 273-279. 3.血浆中溴鼠灵的超高效液相色谱-质谱/质谱测定方法 3.1 原理 血浆样品经乙腈沉淀蛋白、无水硫酸镁等无机盐相分离、吸附剂分散固相萃 取前处理后，真空浓缩至干并用甲醇定容，经Waters Acquity UPLC BEH-C18柱 分离后，用三重四级杆质谱仪以MRM模式进行检测，保留时间与定性离子对 (523.2→135.0、521.2→135.0)定性，外标法定量。 3.2 仪器 3.2.1 塑料离心管，2 ml 、15 ml 。 3.2.2 容量瓶，10 ml、25 ml 。 3.2.3 移液器，100 μl、1000 μl 。 3.2.4 分析天平，感量0.1 mg 。 3.2.5 离心机，0-5000 r/min 。 3.2.6 涡旋混合器。 3.2.7 真空浓缩仪。 3.2.8 超高效液相色谱串联质谱/质谱仪 色谱条件 色谱柱：Waters Acquity UPLC BEH-C18 ，2.1 mm×50mm×1.7μm）； 流动相：A ：甲醇，流动相B ：4mmol pH=6.4 的乙酸铵溶液； 柱温：40 ℃； 流速：0.25 ml/min ； 进样体积5μl； 运行时间5 min； 梯度洗脱程序：见表 1 表1.梯度洗脱程序 时间/min %A %B Curve 起始 20 80 - 1 20 80