顶空气相色谱法测定手消毒剂中总醇含量-液相色谱仪.PDF

维普资讯 320 中国卫生检验杂志2005年3月 第 15卷 第3期 ChineseJournalofHealthLaboratouTechnology．，Mar2005；Vol15 No3 【测定方法】 顶空气相色谱法测定手消毒剂中总醇含量 甘平胜 ，黄 聪 ，杨 阳，胡国媛，胡毅志 (广州市疾病预防控制中心，广州 510080) [摘要] 目的：建立手消毒剂中总醇含量(以乙醇和异丙醇计)测定新方法。方法：采用顶空气相色谱法，以丙酮为 内标 来测定乙醇和异丙醇的含量。结果：乙醇加标回收率为 98．0％～102．0％，其相对偏差(RSD)为 1．05％一2．25％，异丙醇 加标回收率为 96．0％ ～102．0％，其相对偏差 (RSD)为 1．59％一2．64％。结论：本方法结果准确，适合手消毒剂中总醇含 量的测定。 [关键词] 顶空气相色谱 ；总醇含量；乙醇 ；异丙醇 [中图分类号] 0657．7 1 [文献标识码] A [文章编号] 1004—8685(2005)03—0320—02 醇类消毒剂具有无毒、无色、无特殊气味及较快速杀死细 1．3 样 品处 理 方法 菌繁殖体和分支杆菌、真菌孢子 、亲脂病毒 的特性 ，主要包括 内标液配制 ：准确移取 10ml丙酮于 100ml容量瓶 中，用 由甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、丁醇、戊醇 。随着碳原子增多， 蒸馏水定容。 杀菌能力逐渐增强，当碳原子增至 5～8个时，杀菌能力最强 。 标准溶液配制 ：分别准确移取 0．1ml，0．2ml，0．5ml， 手消毒剂中常用的醇类是乙醇和异丙醇 。 0．7ml，1．0ml无水乙醇和异丙醇于5个 100ml容量瓶 中，各 乙醇是醇类中作用最广泛的一种，是一种应用广泛、效果 加入 1．0ml内标液 ，用蒸馏水定容 ，配制成不同浓度 的标准溶 可靠的中效消毒剂，也使国内普遍使用的一种。对其他消毒剂 液系列。 如戊二醇、碘、氯己定 (洗必泰)等有增效和协同杀菌作用。乙 1．4 测定 醇还具有较强脱水作用，能将细胞表面和内部的水分脱掉，具有 按照 1．2条件进行分析。 防腐固定作用。乙醇在浓度为6o％一80％(v／v)时杀菌效果最 强。异丙醇特性及作用与乙醇相似，但其毒性比乙醇高一倍，是 2 结果与讨论 国外经常使用的一种。国外研究表 明，异丙醇的杀菌作用 比乙 2．1 顶空分析条件的选择 醇稍强，且稀释后不易失效，为更有效地消毒剂。异丙醇的最佳 顶空分析法 的原理是基于 Raouh定律 ，气相组分 的分压 作用浓度为50％一70％(v／v)，常用作高效手消毒剂 。。 受温度的影响 J。 本文中的总醇含量是以乙醇和异丙醇总量计 。本方法以 平衡时间的选择：取 5．00ml配好的标准于 20ml顶空瓶 丙酮为内标 ，用顶空气相色谱法测定手消毒剂 中的乙醇和异 中，于 60％ 分别平衡 3、5、10、15、20min，用顶空进样器进 丙醇含量。 样 ，每个条件下测定 6次，根据标准和 内标峰面积 比值 的相 对偏差，以及考虑色谱 出峰时间，平衡时间以 10min为宜， 1 材料与方法 见 图1。 1．1 仪器和试剂 HP6890气相色谱仪 (带FID检测器)，HP7694顶空进样 器，色谱柱(GDX一102玻璃填充柱，3mmi．d．×2m，自制)； 丙酮 (AR)、无水乙醇 (AR)和异丙醇 (AR)均由广州试剂厂提 供；蒸馏水。 1．2 操作条件 顶空进样器条件 ：炉温 6o℃，定量管温度 60％，气体