气相色谱质谱联用法测定硫化氢中毒血液中的硫化物实施规范.pdf

司 法 鉴 定 技 术 规 范 SF/Z JD0107013-2014 气相色谱-质谱联用法测定 硫化氢中毒血液中的硫化物实施规范 2014 - 3 - 17 发布 2014 - 3 - 17 实施 中华人民共和国司法部司法鉴定管理局 发布 SF/Z JD0107013-2014 目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 检测范围与检出限 1 4 原理 1 5 实用检材 1 6 试剂和材料 1 7 仪器 2 8 测定步骤 2 9 结果计算 3 附录A （资料性附录） 硫化氢衍生物的质谱图与色谱图 5 附录B （资料性附录） 五氟苄基溴与中毒血液中硫离子发生的衍生化反应 7 附录C （资料性附录） 硫化氢中毒血液中硫化物的GC/MS 分析参数 8 参考文献 9 I SF/Z JD0107013-2014 前 言 本技术规范按照GB/T 1.1-2009的规则起草。 本技术规范由重庆法医验伤所提出。 本技术规范由司法部司法鉴定管理局归口。 本技术规范起草单位：重庆法医验伤所。 本技术规范主要起草人：丁世家，李剑波，赵华，靳红卫，李永国，刘德伟。 本技术规范为首次发布。 II SF/Z JD0107013-2014 气相色谱-质谱联用法测定硫化氢中毒血液中的硫化物实施规范 1 范围 本技术规范规定了气相色谱-质谱联用测定硫化氢中毒血液中硫化物的方法。 本技术规范适用于硫化氢中毒血液中硫化物的定性及定量分析。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 检测范围与检出限 硫化氢中毒血液中硫化物测定方法的检测范围为0.05~10.0 mmol/L,其检出限为0.007 mmol/L 。 4 原理 硫化氢中毒血液中的多种形态硫化物在碱性条件下转化成硫离子，经衍生化后采用液-液萃取法提 取衍生物，并用气相色谱-质谱联用仪进行检测；经与硫化钠对照品比较，以保留时间、特征离子进行 定性分析，用内标法进行定量分析。硫化氢衍生物的质谱图与色谱图参见附录A。 5 实用检材 硫化氢中毒实用检材一般须迅速采集新鲜的血液，并注意密封冷冻保存和及时检验，防止检材腐败 产生硫化氢而引起干扰。 6 试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。需要的试剂和材料如下： a) 硫化钠：分析纯，含量99%以上； b) 硫化钠标准系列工作液：精密称取对照品硫化钠适量，用一级水配成20.0 mmol/L 的硫化钠标 准溶液（储备液），将储备液用一级水稀释成浓度为0.5 mmol/L、1.0 mmol/L、2.0 mmol/L、 5.0 mmol/L 和10.0 mmol/L 的硫化钠标准系列工作液； c) 五氟苄基溴：用甲苯配制成20.0 mmol/L 的溶液； d) 1,3,5-三溴苯(TBB)：用乙酸乙酯配制成0.01 mmol/L 的溶液