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高锰酸盐指数分析时加标回收率的测定
第22卷第5期 中国环境监测 V01.22No.5
2006年10月 Environmentalinchina Oct.2006
Monitoring
高锰酸盐指数分析时加标回收率的测定
夏 琴,庄韶华 (上海市浦东新区环境监测站,上海200135)
摘 要:高锰酸盐指数分析一般不进行加标回收实验,因为加标回收率的实施对一个综合指标来说不易找到现成的标
准物质,且容量法做加标回收存在一定困难,为加强高锰酸盐指数分析时准确度的控制,文章在加标回收率的测定方面
做了积极的探索。
关键词:高锰酸盐指数;质量控制;加标回收
中图分类号:X8321 文献标识码:A 文章编号:1002.6002(2006)05.0038—02
Rate in Index
Determinationof
RecoveryExperiment Permanganate
XIA NewAreaEnvironmental 200135,China)
Qm,etal(Pudong MonitoringStation,Shanghai
Abstract:Introudeecontrolfordeterminationof rate Index
quality Index.Specialrecoveryexperiment.ForPermanganate
Permanganate
isa isnot todo isnot tofind standard.Thiswork
index,iteasy recoveryrgte easy ready-made presents
comprehensive experiment.it
the methodfor rate
analysis recoveryexperiment.
rate
Keywords:CODM。;Qualitycontrol;Recovery
“高锰酸盐指数”(以下简写为CODM。)是一个加标回收率的测定。
条件性的相对指标,其测定结果与溶液的酸度、高
锰酸钾的浓度、加热温度、取样量和水浴时闾均有 1实验
关,所以必须严格遵守操作规程并进行严格的质
量控制。而CODM。分析测定时的质量控制在相关1.1标准物质的配制
专业书上均未提到具体的质控方法,在《水和废水 (1)葡萄糖标准溶液:葡萄糖在高锰酸钾作氧
监测分析方法》(第四版)只在精密度和准确度中 化剂时的氧化率为59%。葡萄糖的理论需氧量
提到了五个实验室分析高锰酸盐指数为4.0mg/L
的葡萄糖标准溶液的实验室内及实验室间的相对 理论上要消耗1.07mol的氧∞]。根据氧化率=
标准偏差…。精密度的考量可以通过测定平行双
样等手段来实现,一般每批样品测定20%的平行 以先配制COD。。为lOOmg/L的葡萄糖标准溶液。
样,样品含量小于2.0mg/L相对标准偏差应控制
在25%以内,样品含量大于2.0mg/L相对标准偏
差应控制在20%以内拉1。准确度的评价除了分
析标准样品,一般在每一批样品分析中加入1~2 100mg/L的标准溶液,临用时稀释配制成4mg/L的
个质控样品外,加标回收率的测定是目前实验室 标准溶液。在配制过程中分析纯的葡萄糖要在
中常用的确定准确度的方法。 105℃的烘箱内烘干1小时,冷却后称量。
加标回收率的测定即在样品中加入一定量标 (2)蔗糖、乳糖标准溶液:根据同样的计算方
准物质测定其回收率,但COD。。分析是一个综合 式、方法来配制蔗糖、乳糖的标准溶液。蔗糖、乳
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