实验三亚硝酸钠法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量.PPT

实验三 亚硝酸钠法 测定盐酸普鲁卡因注射液含量 药物分析教研室 1. 掌握永停滴定法的原理及操作。 2. 学习永停滴定仪的使用方法。 一、实验目的 盐酸普鲁卡因 二、实验原理 芳伯胺基 两个相同的铂电极插入滴定液中，在两个电极间外加一约50mV的电压。 终点前溶液中无多余的亚硝酸存在，所以溶液中无电流通过电流计指针不动或偏转后又立即回到原点附近。 终点时溶液中有微过量的亚硝酸，在电极上发生氧化还原反应，使溶液中有电流产生，电流计指针突然偏转，且在1min之内不会回到原点。 注：除另有规定外，亚硝酸钠法中电流计的灵敏度用10-9A/格。 二、实验原理 二、实验原理 亚硝酸钠滴定液浓度校正系数：f=1.0015 每1mL亚硝酸钠滴定液相当于2.728mg的C13H20N2O2·HCl 仪器: 永停滴定仪，托盘天平，碱式滴定管，刻度吸管等; 试剂： 盐酸普鲁卡因注射液，盐酸溶液(1→2)，溴化钾， 亚硝酸钠滴定液（0.01mol/L）。 三、仪器与试剂 四、实验步骤 盐酸普鲁卡因注射液?mL 相当于盐酸 普鲁卡因0.1g 用水冲洗后再滴定 滴定管提出液面 电流计指针突然偏转，且在1min内不会回到原点 终点 加水使成40mL 加盐酸溶液(1→2)5mL KBr2g 电磁搅拌器搅拌使溶解 NaNO2滴定液快速滴定 滴定管尖端插入液面下约2/3处 电流计指针有较大偏转，但在1min内仍能回到原点 近终点 重复2次 记录 V亚硝酸钠 五、注意事项 1. 滴定时电磁搅拌的速度不宜过快，以不产生大的空气漩涡为宜； 2. 近终点时，游离普鲁卡因浓度非常低，反应速度更慢，每加一滴标准液后，要搅拌1-5min后再判定终点; 3. 本次实验为大组实验，一个实验台一个大组。 实验报告书写 原始记录： 项目： 依据：《中国药典》2015版二部检验 步骤： 实验现象、数据，计算结果 结论：符合或不符合规定 实验报告： 实验目的、实验原理 实验结果（按照药检报告格式写） 思考题、实验讨论 检验项目 检验标准 检验结果 结 论 盐酸普鲁卡因注射液的含量测定 含盐酸普鲁卡因 （C13H20N2O2·HCl） 应为标示量的95.0%～105.0% 为 % 本品按《中国药典》2015版二部检验， 结果符不符合规定。 六、思考题 1. 亚硝酸钠法适用于测定什么结构的药物？ 2. 为什么滴定前溶液中加入溴化钾？ * * * * * * * * * * * * * * * * * *