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反应精馏制醋酸乙酯 一：实验目的 1. 掌握反应精馏的原理、特点及工业应用； 2. 掌握反应精馏的操作，过程影响因素及分析； 3、会进行全塔物料衡算； 4、会用气相色谱分析混合物的组成。 5、了解反应精馏与常规精馏的区别 二.实验原理 2.1反应精馏的原理 反应精馏一方面成为提高分离效率而将反应与精馏相结合的一种分离操作，另一方面则成为提高反应收率而借助于精馏分离手段的一种反应过程。 反应精馏是在进行反应的同时，用精馏方法分离产物的过程。反应精馏概念1921年提出；20世纪30～60年代针对某些特定体系的工艺进行研究；60年代开始对反应精馏的一般规律进行研究。 1、反应精馏的优点： 2、 反应精馏的应用 （1）利用精馏促进反应的反应精馏 （2）利用反应促进精馏的反应精馏 （3） 催化精馏 2 .2 反应精馏过程 1、反应精馏流程 2、反应精馏过程分析 （4）反应精馏的特点 1）简化了流程： 2）对放热反应可有效的利用能量： 3）对可逆反应因能即时分离产物而增加了平衡转化； 4）对某些体系可因即时分离产物而抑制了副反应； 5）可采用低浓度原料； 6）因反应物存在可改变系统组分的相对挥发度，能实现沸点相近或具有共沸组成的混合物之间完全分离。 7）系统容易控制，可通过改变P来改变反应温度。 （5）反应精馏的应用： 主要用于酯化、醚化、皂化、水解、异构体分离等，如： 异丁烯 + 甲醇——→ 甲基叔丁醚或其逆反应 醋酸 + 醇类——→ 醋酸酯类 异丁烯 + 水——→ 叔丁醇 氯乙醇、氯丙醇(皂化)——→ 环氧乙烷、环氧氯丙烷等 环氧乙烷 + 醇——→ 聚氧乙烯醚 2.3乙醇和醋酸反应精馏制醋酸乙酯的原理 乙醇沸点78.3℃,与水形成恒沸物，恒沸点78.15 ℃，乙醇含量89.43%（分子）；乙酸沸点118℃，醋酸乙酯沸点77.1℃，与水形成非均相恒沸物，恒沸点70.40℃，酯含量76%；乙醇与醋酸乙酯形成恒沸物，恒沸点71.8℃，酯含量54%；水、乙醇、和醋酸乙酯形成三元恒沸物，恒沸点70.3℃，乙醇含量12.4%，酯含量60.1%。 分析可否用反应精馏的操作生产醋酸乙酯？ 三：实验装置 1、冷却水；2、塔头；3、温度计；4、摆锤；5、电磁铁；6、收集量管；7、醋酸及催化剂计量管；8、醋酸及催化剂加料泵；9、塔体；10、乙醇计量管；11、乙醇加料泵；12、压差计；13、出料管；14、塔釡；15、电热包。 2、技术指标 玻璃塔体：Φ20mm，填料高：1．4m； 填料：2×2 mm(不锈钢θ网环)； 保温套管直径：60～80mm； 釜容积：500ml，加热功率：300W； 保温段加热功率(上、下段)：各300W； 塔的侧口位置：侧口五个；每口间距：250mm，距塔底和塔顶各200mm。 四.实验步骤 (1)准确称取乙醇、乙酸各80克，浓硫酸6滴加入蒸馏釜内． (2)按操作程序升温，塔顶冷凝器通冷却水。 (3)蒸汽上升到塔顶时，全回流15分钟后启动回流，控制回流比为3：1左右。 (4)当全回流时，从侧口向上取样分析。 (5)停止试验，等不再有液体流回塔釜时，取塔顶流出物和塔釜内残留物称重，并分析其值． (6)计算出转化率和收率。列出各分析数据，并画出塔填料高度与塔内组成的关系曲线． 五、实验数据处理见讲义 其他内容略 * * （1）可增加反应的转化率和选择性； （2）提高反应速度，增大生产能力； （3）利用反应热，节省能量； （4）节省设备投资； （5）对某些难分离物系，可利用反应精馏获得较纯产品。 1）对于可逆反应 醋酸甲酯 醋酸 硫酸 不纯物 自不纯物回收塔返回 甲醇 水 应用反应精馏可在一定程度上变可逆反应为不可逆反应，且可到很纯的产物。如1983年开发的反应精馏生产醋酸甲酯的工艺。 2） 对于连串反应A→R→S 当S为目的产物 原料首先生成中间产物R，在进一步得到目的产物S，两步反应条件一般不同，传统工艺需在两个反应器中进行，有时需对中间产物精馏分离。反应精馏可使反应在同一塔设备的两个反应区进行，同时利用精馏作用提供合适的浓度和温度分布，缩短反应时间，提高收率和产品纯度。 当R为目的产物，可利用反应精馏的分离作用，把R尽快移出反应区，避免副反应进行。 如分离沸点相近的同分异构体，可利用其与反应添加剂反应能力的差异，通过反应精馏而实现异构体的分离。此时往往需要双塔，在1塔加入第三组分，使其与异构体之一优先发生可逆反应生成难挥发的化合物，不反应的异构体自塔顶馏出反应添加剂和反应产物从塔釜出料进入2塔，该塔中反应产物发生可逆反应，通过精馏作用塔顶采出异构体，塔釜出料为反应添加剂再循环至1塔。 同分异构体A+B 第三组分 异构体A 异构体B 该类反应精馏的基本条件： 1）反应是快速可逆