骨瓜提取物注射液的生物活性测定.pdfVIP

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2017-07-02 发布于北京
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骨瓜提取物注射液的生物活性测定.pdf

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Central 80uth Pharmacy. February 2013 , Vo l. 11 No. 2 中南药学 2013 年2 月第 11 卷第2 期 3.3 校正因子对照法表3 未知杂质氢谱数据 I ab 3 1日-NMR of unknown impurity 考虑到杂质A对照品不易获取，故在实际样品测定时，未使用该对照品，而是采用自身稀释校正因子对照法测定。化学位移质子数峰型归属 (ppm) ( number of H) (peak shape ) ( peak assignment ) 样品测定结果表明杂质A 含量较大，试验室中用2 台液相 7.174 1~ 7.6310 4 色谱仪， 3 种色谱柱分别测定其校正因子，平均值为0.43 ，多重峰 H-I 、 H-3 ，日4、日-5 4 .3015 单峰 H-II RSD 为 3.5% ，参考USP 中杂质A 的校正因子，综合考虑， 4 .3015 1 单峰 H-9 在标准制定中杂质A 的限度可以规定为其峰面积乘以校正因 1.513 3 3 单峰 H-12 、 H-13 、 H-14 子0.45 后不得大于对照溶液主峰面积的2.3 倍 (2.3% )。 3.4 色谱条件表4 未知杂质碳谱数据 I ab 4 13C-NMR of unknown impurity 现行的国内标准有关物质检测法的色谱条件是:色谱柱化学位移 (ppm) 碳数 (number ofC) 归属(peak assignment ) 为 C8 柱，流动相为磷酸盐，甲醇，但在该色谱条件下，杂 177.295 C-IO 质间氯苯甲酸分离效果不佳，出峰太快(约2.8 min) 易受榕 150.395 C-6 剂峰干扰且有峰裂分现象。经过研究比较，本文建立的色谱 132.136 C-2 条件和梯度洗脱方法能检出更多的杂质，更适用于盐酸安非 129.033 C-3 他酬缓释片的有关物质检查。 125.566 2 C-1 , C-4 3.5 样品纯度 124.371 C-5 由制备液相色谱获得的未知杂质，经旋转蒸发仪蒸干、 74.987 C-7 真空干燥后，提纯物为淡黄色固体，采用HPLC 检查其纯度 28.315 C-8 为 98.4%，符合核磁共振测定对样品纯度的要求。单个杂质(平均含量1.5%) ，杂质B 和间氯苯甲酸在大部参考文献分批次中均有检出，平均含量分别为0.1 2% 和 0.84% ，由此，