分光光度法测定DEIP中含NCO基化合物的含量.pdfVIP

2∞7 年第 22 番第6 期 聚氨酣工业 2ω7. Vol. 22 No.6 POLYURETHANEINDUSTRY .39. 分光光度法测定 DEIP 中含 NCO 基化合物的含量 周波国纲藉刺痛谭心掰 (青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司 266042) 摘 要:研究了分光光皮法测定问苯二f酸二乙醋(DEIP) 中含 NCO 基化合物含章的方法。以 N， N棚二二甲基甲眈滕( DMF) 为溶剂，在冰醋酸( HAc) 存在下， NCO 基因与对二甲氨基苯甲醒 (DMAB) 形成有色化合物，该有色化合物的最大吸收波长为 445 nm ，在观摩尔吸光系数 ε=2.8 x 105 U(mol. cm) ， NCO 基罔浓度在o ~2μg/mL 范围内符合朗伯跚比尔定律。该方法用于生产或 研究 DEIP 脱除 NCO 的实验中 NCO 含贵的测定，相对标准偏差小于 3% ，具有快速简便、准确、选 择性强、适用范闺大等特点。 关键词:问苯二甲酸二乙酣;卉截酸醋基化合物;分光光皮法;坝lJ fζ 酷爱酣 (TDI-80/20) ， 纯度 99. 9% ，甘肃兰州银光 TDI 是以间苯工甲酸工乙酣(DEIP) 为溶剂、甲 苯工胶(TDA) 与光气反应制得，溶剂 DEIP 夜生产 聚银集团。 紫外可见分光光度计，UV7500 型天突科技有 中需要循环使用，因剧反应、分离不彻底等原因 限公司。 DEIP 中会存在未脱除的 TDI 、含 NCO 的化合物、盐 1. 2 NCO 荔团标准溶液 酸、含毗氯基因的物质等，在生产中 NCO 会句 TDA 反应，降低 TDI 产率，所以在生产中应注意对 DEIP 准确称取0.2071 g TDI 于100 mL 烧杯中，用少 DMF 溶解，定量转移盟 100 mL 容量瓶中，用 中 NCO 的检测。目前 NCO 的测定方法有化学分析 法、分光光皮法、红外光谱法、气相色谱法、液相色谱 DMF 定容，摇匀，配成 1. 000 mg/mL NCO 储备液， 法和核磁共报法等[IJ 。在工业上对 NCO 的测定主 密封保存。使用时，取 1 mL NCO 储备液于 100 mL 要采用化学分析法怡，剖， {E! DEIP 中含 NCO 基化合 容量瓶中，用。MF 定容，配成 10.00μg/mL 的工作 物含量较低、波动范嗣较大，且 DEIP 中含微量盐酸 液。 1.3 黑色液 及含酷氨基因的物质等，用化学分析法不能准确测 定含 NCO 基化合物的含盘。分光光度法在化学分 准确称取 5.00 g DMAB 于 50 mL 烧杯中，用 DMF 商解后，转移50 mL 容量瓶中，用 DMF 定容， 析中应用广泛，对于微置 NCO 的测定有 3 种方法: (1)正丁胶…孔雀操法[4J 、 (2) 重氮偶合法川、(3) 摇匀。 对二甲氨基苯甲醒(DMAB) 法[6J 。本实验过程中选 1. 4 给制栋7位曲线 在一系列 10 mL 容最瓶中，依次加入0 、 0.2 、 择。MAB 分光光度沽，该方法操作简便，而且 D