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3 方法提要
《Environmental Analytical Chemistry》课程实验指导书
课程学时: 56(48)
实验学时: 24(16)
适用专业:应用化学 生物工程
编 写 者: 郎春燕
审 查 者: 李崇瑛
编写日期: 2009年 6 月
材料与化学化工学院编写
二OO九年版
目 录
实验一 土壤中痕量汞的测定………………………………………………………………….1
实验二 环境水样中铜铅锌镉铬的测定……………………………………………………….3
实验一 土壤中痕量汞的测定
实验学时:12; 实验类别:综合性、必做
1. 方法原理
样品用王水加热分解后,在酸性介质中,样品中的汞被硼氢化钾(KBH4)
或硼氢化钠(NaBH4)还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中。在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列比较定量。
样品处理
称取 0.5000g试样于25mL比色管中,以水润湿,加入10mL王水(1+1),摇匀,于沸水浴中分解约2小时,其间摇动一次,取下冷却后,加入1-2滴5%的K2Cr2O7溶液,用水稀释至刻度,混匀,静置澄清。同批随带空白试验。
移取上层清液5mL于25mL比色管中,用2%的HNO3溶液稀释到刻度,在与绘制标准工作曲线相同的条件下测定。
仪器与试剂
3.1 汞标准贮备液的配制
称取1.080g HgO,加入1:1 HCl 70mL溶解, 加入24mL(1+1)HNO3, 1.0g K2Cr2O7, 溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含有1 mg/mL的Hg。
(或:称取0.6775g HgCl2,溶于5% HNO3 和0.05%K2Cr2O7混合溶液中, 并以此混合溶液定容至500mL。此溶液含有1 mg/mL的Hg。)
5% HNO3 和0.05%K2Cr2O7混合溶液的配制:称取0.5g K2Cr2O7溶于少量蒸馏水中,加入50 mLHNO3,以水定容到1000mL。
3.2 汞标准系列的配制
吸取汞贮备液0.100mL, 用含5% HNO3 和0.05%K2Cr2O7混合溶液稀释至1000mL。此溶液含有100ng/mL的Hg,以此溶液按下表配制标准溶液:
标样号 加入100ng/mL 稀释液 最终体积 最终浓度
Hg的标准体积(mL) 2% HNO3 (mL) (ng/mL)
1 0.0 25 0.0
2 0.5 25 2.0
3 1.0 25 4.0
4 1.5 25 6.0
5 2.0 25 8.0
6 2.5 25 10.0
3.3 还原剂及载流的配制
1)1.5% KBH4的配制:称取2.5g KOH于500mL蒸馏水中,溶解后加入7.5g KBH4继续溶解,若有沉淀,须过滤后使用。现用现配。
2)载流:5% HCl 溶液(至少500mL)。
结果计算
式中,ρ — 从标准曲线上查得的试样稀释液的浓度(ng/mL);
m — 称取的样品质量(g)
思考与讨论
(1)为什么试样消解需要在水浴中进行?
(2) 配置汞的标准贮备液时,加入K2Cr2O7溶液的作用是什么?
实验二 环境水样中铜铅锌镉铬的测定
实验学时:12(生物工程为4);实验类别:综合性、必做
适用范围
本方法采用ICP-AES法,适用于环境水样中铜、铅、锌、镉、铬的测定。测定仪器条件见表一。
表一 各元素检出限及检测选择波长
元素名称 检出限mg/l(最低值) 选择波长nm Cu 0.0054 327.393、324.752、224.700 Pb 0.0420 220.353、217.000、261.418 Zn 0.0018 206.200、
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