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Thermo Fisher液质联用仪操作规程 一、仪器描述 1设备名称：液相色谱-串联质谱仪 2型号规格：TSQ Quantum Access3生产厂家：美国Thermo Fisher公司 二、使用条件 1要有持续稳定的电源(220V)要有持续且纯度高(99.9%)的氮气和氩气 2温度(18～25℃)湿度(40～60%) 3保持室内的卫生防震仪器放置的要平稳支撑物要固定不能晃动 三、操作规程 1.1开机前的检查工作 1.1.1 检查氮气和氩气的量，压力分别为0.5~0.6MPa和0.1~0.2MPa 1.1.2检查洗针溶液的量和流动相的量 1.1.3 流动相须现配并超声缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液） 1.2开机1.2.1 打开稳压电源 1.2.2 打开质谱电源，即打开质谱主电源开关（Main Power Switch）至On（/）位置；打开真空开关（Vacuum Switch）在Operational状态；用密封垫或者放电针堵上离子传输毛细管；真空开关开启约10小时后，打开电子开关Electronics Service Switch）在Operational状态； 1.2.4 打开计算机（此时液相和质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系，这个时间大约要1～2分钟） 1.3双击Quantum tune图标，进入质谱界面，点击Quantum Tune Master界面上图标，查看质谱状态，确认Ion Gauge Pressure小于6-6 Torr。 1.4 打开自动进样管理器和液相泵的电源 1.5 化合物ESI/MS/MS质谱条件优化建立 1.5.1. 双击桌面图标，打开Quantum Tune Master 界面； 1.5.2. 在Tune Master 中界面上，选择菜单Workspace，选择Compound Optimization Workspace 按钮，显示Compound Optimization 工作界面； 1.5.3. 设置优化参数： A. 选择Optimization Modes (优化模式)： MS Only按钮； B. 在Optimization Mass 列表中，输入母离子质量数; C. 在优化参数列表中，选择() 优化的参数(Spray Voltage，Sheath gas pressure， Aux gas pressure，Tube lens offset，Skimmer offset)； D. 单击Start 按钮，开始优化；优化结束后, 选择Accept按钮； E. 选择Optimization Modes (优化模式):MS+MS/MS按钮； F. 在Optimization Mass 列表Num product 列中，输入子离子个数(1~8)； G. 在优化参数列表中, 选择() 优化的参数(Collision energy)； H. 单击Start 按钮， 开始优化； 优化结束后，选择Accept按钮； I. 参数优化完成，保存质谱方法：选择Save tune as 按钮，选择保存位置，输入文件名称， 保存质谱方法(.TSQTune文件)； J. 单击定义扫描模式Define scan 快捷图标，在扫描模式区单击鼠标右键, 选择Copy scan event。 1.6 化合物LC/MS/MS方法建立 1.6.1. 双击桌面上LC Quan快捷图标,点击Creat a New Workbook，输入相应Study Name（研究课题的名称等）及Workbook name（实验的名称和日期），继续点击next，选择同一文件夹里已存在的workbook，即导入该项目的方法（首次编辑方法时不选择该项）。继续点击Next，进入LCquan主界面 1.6.2. 在LCuan主页上，点击Instrument Setup按钮， 建立LC/MS/MS方法； 1.6.2.1. 设置液相色谱部分参数： . Surveyor自动进样器参数设置： 1) 点击Instrument Setup窗口中的Surveyor AS图标； 2) 输入Wash Volume (如400 μl)，Flush Volume (如400 μl)； Injection Volume：进样量，若定量环为25ｕL，Partial Loop部分进样设置为10ｕL（即小于定量环体积的1/2），（建议使用Partial Loop部分进样）；若需Full Loop满环进样，则设置为25ｕL Needle Height from bottom：2.0mm Syringe Speed（ｕL/s）：8.0 Flush Volume：400ｕL Flush/Wash Source：Bottle Wash Vo