纳米金电极的制备与循环伏安法测定.pdfVIP

理论广角 China scienceandTechnologyReview ●I 纳米金电极的制备与循环伏安法测定 肖 丽 叶诗琪 (湖北省武汉市武汉大学化学与分子科学学院 430072) [摘 要]原位生长法(—situgrowthmethod)，也叫做原位化学还原法(—situchemicalreductionmehtod)，属于湿法化学合成(wetchemicalsynhtesis) 的一种方法 本实验通过原位生长法制备了金滤膜电极，通过循环伏安法来检测电极。 [关键词]原位生长法 金滤膜电极 循环伏安法 中图分类号：TB43 文献标识码：A 文章编号：1009—914X(2012)05—0251一Ol 原位生长法 在检测时依次加入0．5ram，lmM，1．5raM，2mM，2．5mM的铁氰化钾溶液。用 原位生长法一般是指利用自组装剂在基底表面形成自组装层，然后吸附上 制备好的金电极作为工作电极扫CV，记录下氧化还原电位和氧化还原电流。 金属的纳米溶胶颗粒，以其为催化活性位点和生长核心，加入相应金属盐和合 在2．5mM的铁氰化钾溶液时分别在扫描速度为50、80，110，140、170mv／ 适还原剂的混合溶液进行原位化学还原反应，使还原生成的金属以生长核心为 s下扫CV图。 中心逐渐生长，便可以获得可控的大尺寸纳米金属粒子或连续均匀、厚度可调 2数据处理及结果讨论 的金属层。 2．1铁氰化钾的Ep和 lP 纳米金电极 2．2铁氰化钾的cV曲线 纳米金的相关制备已经有几十年的研究历史，为此人们也做了大量的工 作。在这些制备的方法中主要是采用还原剂还原氯金酸溶液。纳米材料比表 面积大，表面自由能高。具有 良好的生物相容性，可用于生物分子的固定，并能 增大固定数量，从而实现信号放 ”。 循环伏安法 循环伏安法(cV)是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记 录工作龟极上得到的电流与施加电压的关系曲线2[】。 1实验部分 1．1纳米金水溶液的制备 室温下将0．5ml1％HAuC1．溶液加入45ml二次水中，搅拌加人 lmi38． 8raM柠檬酸钠水溶液，再加入现配的0．075％KBH4溶液0．5ml，继续搅拌5分 钟，配制成纳米金水溶溶液，避光冷藏。 1．2制备金电极 将适当大小的醋酸纤维膜放人5ml的EP管中，然后加人上述配制好的纳 米金溶液直至溶液浸没醋酸纤维膜，然后放人冰箱冷藏 把提前制备好的膜取出夹出，放人玻璃试管中。加二次蒸馏水冲洗十次 ~ilA6mL的冰水，用移液器沿试管一侧依次加入3O，3O，4O，4o，5O，5O，60，6ouL 的盐酸羟氨溶液，再加入二倍体积的氯金酸溶液。 把生长好的电极放入60C的烘箱 中烘干 ，取出。划去电极边缘部分，测电 阻，判断其正负极。将电极剪成固定大小并粘在铜丝上。 1．3循环伏安法的测定 移取4．5ml的蒸馏水烧杯中，再加入0．5ml的2．0mol／L的KCI溶液，再 表 I 扫速100mv／s下不同浓度下铁氰化钾的Ep和Ip 曲线 搿 计 ^ i燕喾雉巍泣 强臻崦糟 I 畿 纯 德 亳 嚣 戮 览 垲 焉 ， 如 ： 、 ，