利用热重差热技术研究钼酸铵的热分解.pdfVIP

郑州太学学报(自然科学版) 第29卷 第3期(1997，9) JOURNALOFZHENGZHOU UNIVERSITY Vo1．29 No．3(1997，9) 利用热重差热技术研究钼酸铵的热分解 7卜] 朱伯仲尚雪亚林钰刘双月 (二)／ ／ (河南教育学院化学系 郑州 450003) 摘 要 利用热重分析(TG)、差热分析(DTA)技术对钼酸铵的热分解进行了研究．研究表明， 钼酸铵的热分解经历了3个步骤t在353~473K温区，脱除部分水分子．但仍保持钼 酸铵的基本结构f在473～573K温区，脱除全部水分子和部分氨分子-生成一些亚稳 钼物种；当温度高于 573K时-脱除全部氨分子，发生钼物种向氧化钼 (MoO；)的相转 变． 关键词 热重分析}差热 析；钼酸铵j热分解 中图法分类号 O641．3 钼基催化剂在工业生产中的应用愈来愈广泛．在一定条件下，利用钼酸铵的热分解反应 可以制备氧化钼催化剂．应用红外发射光谱研究钼酸铵的热分解已有文献报导 ，但系统地 对钼酸铵热 分解生成氧化钼的_机理研究还 比较少见．在基础研究和实际应用中，理解钼酸 铵相转变生成活性氧化钼的热分解机理具有重要意义．本文利用热重分析和差热分析方法 研究了钼酸铵的热分解． 1 实验部分 1．1 试剂 本研究所用钼酸铵为市售商业品，其化学式为(NH。)MotO。·4H。O 1．2 方法 利用Perkin—ElmerTGS一2对样品进行热重分析，利用Perkin—ElmerDTA一1700分别对 未焙烧样品以及 423K和 523K温度下在空气中焙烧 2h的样品进行差热分析，升温速率 10K ·min～，记录纸速 10ram ·rain～，气氛为干燥空气流． 2 结果与讨论 2．1 TG 曲线 钼酸铵热分解的TG曲线示于图1．从 图1可以看出，钼酸铵样品在热分解过程中 出现 3次失重．由TG 曲线可以求得，在 353 ～ 473K温 区样 品失 重 6．97 在 473～ 573K温区样品失重4．36 ，温度高于573K 样品失重 6．99 ，样品总失重率为 18．32 ， 与理论计算值(18．47 )相近． 2．2 DTA曲线 *河南省自然科学基础研究项目 来稿时间：1997—04—22 图 1 TG 曲线 t } 71 利用热重差热技术研究钼酸铵的热分解 朱伯仲等 钼酸铵热分解的DTA 曲线示于图2．图2-a为未 经焙烧 的钼酸 铵样 品的 DTA 曲线，曲线表明在 41ZK，508K和 603K处有 3个强吸热峰，这正好 与 TG 曲线显示的 3次失重相对应．图z-b和图2-c分 别是在 423K和 523K焙烧过的钼酸铵样品的DTA 曲线．在423K焙烧过的样品的DTA 曲线上，第 1个 吸热峰消失了；在 523K焙烧过的样品的DTA 曲线 上，第 1和第 2个吸热峰都消失了，而出现的吸热峰 与未经焙烧的钼酸铵样品的DTA 曲线上出现的第 3 个吸热峰相似． 2．3 讨论 分析钼酸铵热分船的TG曲线和DTA 曲线以及 圈2DTA曲线 利用其它方法进行研究的报导 “，可 以推断钼酸铵的热分解经历了3个步骤．在 353～ 473K温区，钼酸铵首先热船脱除5个水分子(包括结晶水和热解反应生成的水．这与TG曲 线上的第 1次失重和DTA曲线a上的第 1个吸热峰相对应)，但仍保持其基本结构；在473 ~ 573K温区，脱除2个水分子和 1个氨分子(与TG曲线上的第2次失重和DTA 曲线