磷钼蓝分光光度法测定食品中磷酸盐含量测量不确定度评定.pdfVIP

磷钼蓝分光光度法测定食品中磷酸盐含量测量不确定度评定 孙建云，王洁，李拥军 (甘肃省疾病预防控制中心。兰州，730070) 摘要：目的：对磷钼蓝分先光度法测定食品中磷酸盐含量进 p(日闩D}卜mxl，000．z×五×五 行不确定度评定分析。得出该方法的扩展不确定度。方法：采用磷 钼蓝分光先度法测定食品中磷酸盐的含量．根据实验原理、实际 』温度对实验的影响；正由于使用玻璃仪器和其他仪器对实 操作过程和步骤，通过建立合适的数学模型，对该方法的不确定 验的影响。 度进行了全面、合理的分析，评定和合成。结果：给出了采用该方 除其正磊外，他字母与前式所表示的物理意义完全一样，故 法测定食品中磷酸盐含量的扩展不确定度。结论：评定过程简明 不再赘述。 清晰，不重不漏，具有一定的实用性。 3实验原理 关薯调：不确定度磷钼蓝分光度光法食品中磷酸盐 在强酸溶液中，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼杂多酸，能被亚硫 1前言 酸盐、对苯二酚还原，生成蓝色的络合物，当磷酸盐含量较底时。 磷是人体中含量较多的元素之一，是骨骼和牙齿的重要构成 其颜色强度与磷酸盐含量成正比，通过测量蓝色的络合物溶液的 材料，磷还对于人体的生理功能有很重要的作用。如：促成骨骼和 吸光度，就可以得到磷酸盐的含量，故此处所测的是总磷含量。 牙齿的钙化，保持体内ATP代谢的平衡，参与体内的酸碱平衡调 4所用试剂 节等。如果人体缺乏对磷元素的摄取，就有可能引起红细胞、白细 胞、血小板异常和软骨病；但过多的摄入磷，将引起高磷血症，使 mg／m1]：取适量分析纯 磷酸盐标准储备溶液【P(刷叼：。)：0．10 血液中血钙降低，导致骨质疏松Il】o由于磷对人体有着如此不可低 估的作用，因而准确测定食品样品中磷就含量显得尤为重要。 磷酸二氢钾固体，105℃恒温干燥两小时，取出，在干燥器重冷却。 由于各种因素的影响，检测数据与被测量的理论真值之间存 称取0．43949处理后分析纯磷酸二氢钾固体，将其溶于纯水中， 在一定的误差，但由于误差在一贯使用过程中存在误用，其本身 待其完全溶解后，转移至1000ml的容量瓶中并定容至刻度，此 定义也比较模糊，不够准确，并且理论真值又一般无法得到，从而 ml纯水 溶液每毫升含有100“g的磷。钼酸铵一硫酸溶液：向70 在有些情况下用误差来表示实验结果的好坏就显得不够方便和 中缓缓加入15 nll硫酸(P0=-1．849／m1)，待冷却后，加入2．5g钼酸 科学；测量不确定度合理地赋予被测量之值的分散性，是与测量 铵。完全溶解后用纯水稀释至100ml。亚硫酸钠溶液(16．67％)：称 结果相联系的重要参数，也是能够定量说明测量质量好坏的一个 nll蒸馏水中，使其溶解。对苯二酚溶液 取209亚硫酸钠于100 ml蒸馏水中，使其溶解。硫酸： 参数cl】。通过对某一方法的不确定度的分析和评定，就会发现在哪 (0．5％)：称取0．59亚硫酸钠于100 些操作步骤可对检测结果有较为重要的影响，从而可以在操作过 相对密度1．84。高氯酸一硝酸消化液：l“混合液。磷标准使用液 程中引起注意，可以大大提高检测结果的准确性。因此，在实验条 (1