过硫酸钾消解-钼锑抗分光光度法测定水中总磷的讨论.pdfVIP

2010年 11月 广 西轻工业 第 11期(总第 144期) GUANGXIJ0URNALoFLIGHTINDusTRY 化工与材料 过硫酸钾消解一钼锑抗分光光度法测定水中总磷的讨论 申斌 霞 (广西灵山县环境保护监测站，广西 灵山 535400) 【摘 要 】 用一般民用压力锅进行高压高温过硫酸钾消解一钼锑抗分光光度法测定水中总磷，是一种仪器设备简单，易 操作 ，灵敏度高，结果准确，操作安全可靠的分析方法，特别适用于设备配置水平落后的三级环境监测站应用。 【关键词 】 水质监测；总磷；测定；准确 【中图分类号 】X830 【文献标识码 】A 【文章编号】 1003—2673(2010)11—27—01 1 引言 (6)磷酸盐标准使用溶液：用A级吸管吸取 10．00ml磷酸 磷是生物生长必要的元素之一，但水体中磷含量过高，就 盐贮备液于250ml溶量瓶中，用水稀释到标线。此溶液溶浓度 造成藻类过度繁殖，致使水体富营养化，造成湖泊、河流透明度 为2．00 gm／l(以P计)。此溶液做曲线前现配。 降低 ，水质变坏。所以磷是评价水质的重要指标。总磷是水样经 消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升 4 样品测定步骤 水样含磷毫克数计量。本文重点叙述了用过硫酸钾消解一钼锑 (1)取数支50ml磨口具塞比色管，分别准确加入磷酸盐 抗分光光度法测定水中总磷的方法 ，对总磷分析的条件 、影响 标准使用溶液 0、0．50、1．00、3．00、5．00、10．0、15．0ml。加水至约 因素等进行了讨论。 25ml。 本方法是在中性条件下用过硫酸钾，在一般民用压力锅中 (2)取25．0ml混匀待测水样于50ml磨口具塞比色管 使试样进行高压高温消解 ，而后在酸性介质中，正磷酸盐与钼 中，如含磷量高的水样 ，可适当少取水样 ，并加水稀释至25ml。 酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被抗坏血酸还原 ， 如水样采样时用酸固定，则将水样调节至中性。 生成蓝色络合物磷钼蓝 ，其最大吸收波长为700nm。 (3)在上述各比色管中分别加入过硫酸钾 4ml，盖上塞 子，用纱布并用线扎紧管口，以防止加压加热消解时塞子冲出。 2 仪器设备 (4)在民用压力锅中加入适量的水 (以浸过比色管 1／3处 民用压力锅；分光光度计。 为宜)，把扎紧管口的比色管小心放入压力锅中，注意保持管口 朝上，盖紧锅盖。置于电炉上加热至顶压阀出气孔有高压蒸气 3 试剂的配制 喷出，保持这一喷气状态，计时再加热30分钟后，停止加热。取 试验及配制试剂用水均为电导率小于2 S／cm的纯水 ， 下压力锅用冷水喷淋压力锅的外壳，或 自然放冷，使锅内压力 所用试剂均为基准或分析纯。 下降，再打开锅盖，取出比色管。(注意：严禁停止加热后马上打 (1)5％过硫酸钾溶液 ：称取 5g过硫酸钾，溶解于水中，并 开锅盖，此时锅内高压蒸气崩出会造成事故。) 稀释至 100ml。如测试样品量大，可称取 50g过硫酸钾按比例 (5)将取出的比色管置于冷水浴中冷却至室温