第二章试样的采取和预处理.ppt

* * * * * 1．刚玉坩埚是由多孔熔融氧化铝组成，质坚而耐熔。2．刚玉坩埚适于用无水Na2C03等一些弱碱性物质作熔剂熔融样品，不适于用Na 202、NaOH等强碱性物质和酸性物质作熔剂( 如K2S 207等)熔融样品。 三、生物试样的预处理 与测定对象有关 无机成分——干式灰化或湿式消化（与有机试样相同） 生物小分子或大分子——存在于细胞外，溶剂提取存在于细胞内，破碎细胞壁后提取。 （一）生物组织细胞的破碎方法 实际使用时根据细胞特性、待测组分的性质等情况具体选择破碎方法。 常用的方法有： 机械法、物理法、化学法、生物化学法 （二）蛋白质的去除 为何去除？P25 去除方法： 加入沉淀剂——有机溶剂、中性盐 （三）生物大分子的提取 提取：将经过破碎的细胞置于溶剂中，分离目标分子与其他成分并保持目标分子的活性。——依据溶解性能进行。 影响提取的因素：相似相溶（结构） 反应后相溶（酸碱中和） 温度等 具体的提取方法： 水溶液提取——稀盐溶液和缓冲溶液 大多数蛋白质和酶 “盐溶” “盐析” 有机溶剂提取——乙醇、丙酮、丁醇。 （四）利用微波法预处理试样 微波（0.75-3.75mm)辅助消解法 利用试样和适当的溶(熔)剂吸收微波能产生热量加热试样，微波产生的交变磁场使介质分子极化，极化分子在高频磁场交替排列导致分子高速振荡，使分子获得高的能量，这两种作用，试样表层不断被搅动破裂，促使试样迅速溶(熔)解 微波能直接转递给溶液中的各分子，溶液整体快速升温，加热效率高 微波消解一般采用密闭容器，这样可以加热到较高温度和较高压力，使分解更有效，同时也可减少溶剂用量和易挥发组分(As,B,Cr,Hg,Se,Sb，Sn等）的损失 微波消解法可用于有机和生物样品的氧化分解，也可用于难熔无机材料的分解 试样分解最好结合干扰组分的分离，简单、快速进行测定 铝合金中Fe、Mn、Ni的测定，如用NaOH溶液溶解试样，此时Fe、Mn、Ni形成氢氧化物沉淀，然后过滤，再用酸溶解沉淀，制成分析试液，可避免大量Al的干扰。又如铬铁矿中铬的测定，若用Na2O2作为熔剂进行熔融，然后用水浸取熔块时，Cr被氧化成CrO42－留在溶液中。Fe、Mn等重金属形成氢氧化物沉淀，过滤，再将滤液酸化，制备分析试液。这样可避免铁、锰等元素的干扰。 总之，要根据试样的性质，分析项目要求和上述原则，选择一种合适的试样分解方法。 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * （二）熔融法 熔融法：将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，利用试样与熔剂发生的复分解反应，使试样的全部组分转化为易溶于水或酸的化合物。 不足：熔剂量大、坩埚材料污染、温度高。 酸性熔剂 K2S2O7 KHSO4 碱性熔剂 Na2CO3 NaOH Na2O2 分解 氧化物矿石 分解 大多数酸性矿物 试样的分解的方法应根据试样的性质进行选择。 石英或铂坩埚熔融 铁、银或刚玉坩埚 熔剂 酸性熔剂K2S2O7能与各种难于分解的氧化物反应。400℃左右 2 K2S2O7+ TiO2= Ti(SO4)2+2K2SO4 熔融后冷却稀H2SO4浸出，K2S2O7熔融在瓷坩埚或石英坩埚中。 碱性熔剂Na2CO3，K2CO3熔融 Na2CO3：M.P850℃，K2CO3：M.P890℃，1∶1 Na2CO3 、K2CO3 M.P 700℃ 用来分解硅酸盐、含氧化铝及难溶的磷酸盐，硫酸盐等。 NaAlSi3O8（长石）+3Na2CO3 = NaAlO2 + 3Na2SiO3 +3CO2 BaSO4（重晶石）+ Na2CO3 =Na2SO4+BaCO3 熔融后可采用不同的方法用酸或水浸泡 碳酸盐熔融一般在铂坩埚中进行或瓷坩埚铺多层滤纸代替。可加入KClO3，KClO3有氧化性，可将S、As、Cr氧化为SO42-，AsO43-，CrO4-。 Na2O2强碱性、强氧化