XPS分析方法通则及XPS 标准术语的介绍 - Thermo Fisher Scientific.PDF

XPS分析方法通则及XPS 标准 术语的介绍 Introduction to General rules for XPS analysis method, and XPS Vocabulary 吴正龙 北京师范大学分析测试中心 X射线光电子能谱分析方法通则  现行 《X射线电子能谱分析方法通则》GB/T19500 －2004  国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会于 2004发布实施  XPS通则规定了： XPS 的一般表面分析方法； 常用术语定义。  XPS通则适用于： X射线光电子能谱仪。 【属仪器分析】 北京师范大学分析测试中心 电子能谱wuzl@bnu.edu.cn XPS通则（19500－2004 ）主要内容  3. 术语和定义  4. 方法原理  5. 仪器  6. 样品  7. 分析步骤  8. 结果表述 北京师范大学分析测试中心 电子能谱wuzl@bnu.edu.cn 4 方法原理  X光作用样品，光电离原子M中的束缚电子，使得不 同能级上电子以一定的几率发射，即光电子发射。 检测光电子强度按能量（KE或BE）的分布称为X射 线光电子能谱（XPS ），表示为： M h M * e  XPS 中特征峰的峰位、峰形和强度（峰高、峰面积） 反映样品表面元素的组成、相对含量、化学状态和 分子结构，以此对样品进行表面分析。 北京师范大学分析测试中心 电子能谱wuzl@bnu.edu.cn 5 仪器 X射线激发源 双阳极 （Mg/Al）； 单色X射线源 （Mono Al）； 其它X射线源；  能量分析器 半球型（HSA） 筒镜型（CMA） 北京师范大学分析测试中心 电子能谱wuzl@bnu.edu.cn 5 仪器  探测器 通道式倍增器； 微通道板； 位敏探测器；  超高真空系统  电子中和器  离子枪 注：对这些部件的参数性能评估另见其它标准 北京师范大学分析测试中心 电子能谱wuzl@bnu.edu.cn 6 样品  固体样品：表面光滑，……  粉末样品：适当制样，固定在样品托（台） 上，……  尽量保持持样品原始表面，……  已被污染的样品，根据需要应采取适当措施予以清 洁。记录处理过程，用于对样品和结果的评 估，……  对于具有放射性、磁性(含软铁磁材料）及挥发性的 样品，应关注对仪器的影响，应关注谱图的异常现 象，并采取适当措施。 北京师范大学分析测试中心 电子能谱wuzl@bnu.edu.cn 7 分析步骤  7.1 分析前准备 能量标尺的校正；（详见GB/T 22571 ） 单标样、双阳极源； 单阳极源三标样（Au 、Ag 、Cu ）； Ni、Pd费米边校正零点； 要求：零点准确，宽范围（～1000eV）内有良好 线性和重复性 谱峰重复性； 重复测量3～5次，谱峰峰位的重复性在0.1eV 以内。 北京师范大学分析测试中心 电子能谱wuzl@bnu.edu.cn 7 分析步骤  7.2 分析须知 荷电校正 应根据具体样品选用标定物进行荷电校正。通常选用