ICP-AES实验报告.docxVIP

实验目的： （1）掌握电感耦合等离子体原子发射光谱仪的原理与结构； （2）掌握ICP-AES进行微量元素测定的方法； （3）了解标准溶液以及它的保存和使用方法； 实验原理： ICP光源具有环形通道、高温、惰性气氛的特点。因此，ICP-AES具有检出限低，精密度高，线性范围宽、基体效应小等优点，可用于高、中、低含量的70种元素的同时测定。 ICP-AES包括：1. 高频发生器2. 等离子体炬管3. 试样雾化器4.光谱系统 ICP-AES的原理：当高频发生器接通电源后，高频电流通过感应线圈产生交变磁场。开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成雪崩式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 ICP-AES 特点：(1)温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性； (2)趋肤效应，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。也有效消除自吸现象，线性范围宽（4～5个数量级）；(3)ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小；(4)Ar气体产生的背景干扰小；(5)无电极放电，无电极污染；ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电。 实验仪器: 电感耦合等离子体原子发射光谱仪、计算机 实验步骤： 依次打开电源、稳压器开关，预热五分钟，打开冷却循环水、空气压缩机和排风开关，打开氩气钢瓶调节分压表压力为0.6Mpa左右。 开主机。打开显示器，计算机和打印机。 打开iTEVA软件的plasma status对话框，进入点火界面，确认status状态正常（无红色图标），点击开启等离子体键。 点着火使等离子体稳定15-30分钟，并在观察CID温度-40℃。RF和光室温度稳定。建立分析方法。 将进样管放入溶液中，装好泵管夹。 设置好参数后点火，等离子体点燃后调节泵管夹使废液流出。 等离子体点燃30min后可进行分析。分析前，为使分析线的峰值风准确地正对出射狭缝，必须进行波长校正。将混合标准系列溶液引入炬焰，对仪器进行标准化，从低到高，再引入样品溶液到炬焰中激发，分析待测元素的浓度（mg/L）并储存数据。 产生分析报告，并保存打印。 关闭主机。关闭计算机和打印机。 实验结果与讨论： 将等离子体的浓度分别为0ppm、1ppm、2ppm的标准溶液分别与各金属元素浓度进行线性拟合，得到曲线图如下： Ba曲线Ba2335 ^ ***** Ca曲线Ca4226 80720 Ba离子浓度（ppm）：^ ***** Ca离子浓度（ppm）：6.0303 Co曲线Co2286 1289 Cu曲线Cu3247 71050 Co离子浓度（ppm）：0.0396 Cu离子浓度（ppm）：4.0688 Fe曲线Fe2382 54170 K曲线K7664 141200 Fe离子浓度（ppm）：14.6572 K离子浓度（ppm）：15.4320 Mg曲线Mg2852 44530 Zn曲线Zn2025 37730 Mg 离子浓度（ppm）：2.8137 Zn离子浓度（ppm）：3.6560