第四章化学物质成份的鉴定方法.pptVIP

第四章 化学物质成份的鉴定方法;样品干燥 a. 常压干燥 b. 减压加热干燥 c.干燥剂干燥 d.冷冻干燥 e.红外干燥法 f.真空干燥器抽气法 ;熔点测定方法 ? 毛细管法：温度计 毛细管 b形管 浓硫酸 或甘油 ? 显微熔点测定仪 优点：a.可测微量样品 b.可测高熔点样品 c.可观察样品加热过程中的变化 ;熔点测定中的一些问题 a.温度计的较正 b.熔点不敏锐 c.无明显的熔点，易于分解的物质 d.没有固定的熔点但有分解点，软化点 e.复熔现象 ;有机化合物的熔点与分子结构的关系 a.同系列化合物直链的其熔点随分子量增加而增加 b.烃类衍生物熔点比相应烃要高 c.对称性高的比对称性低的熔点要高 d.取代苯中第一，第二类取代基各1时，熔点顺序 为：对位间位邻位 e.取代苯中两取代基为同一类取代基时,熔点顺序 为： 对位邻位间位 f.氢键的生成对熔点的影响 ;2.沸点的测定 物质液气两态共存时的温度称为液体化合物的 沸点，每种纯液体都有固定的沸点。 作用：鉴定化合物，判断其化合物的纯度。 常用方法： ? 毛细管法 ? 蒸馏法 ; 沸点与分子结构的关系 a.同系物化合物随-CH2-增加而增加 b.衍生物的沸点比母体高，其中以羧酸的为 最高。 c.分子的对称性 d.同样在顺反异构体中，顺式的高，反式的低。 e.有机化合物中有缔合现象的沸点升高 f.分子内作用力大小 ;3.比旋光度的测定 有机化合物的结构不对称时，分子与它的镜影 不能相互重叠，而通过它的平面偏振光需偏转一定的 角度，即产生旋光现象。 影响旋光度的因素： a.样品的本质 b.样品的厚度 c.样品的浓度 d.溶剂的温度和波长。 ;4.比重的测定 估计化合物分子结构的复杂性，凡比重小于1.0 的化合物通常不会含有一个以上的官能团，而含多官 能团的化合物比重大于1。 测定方法 ： a. 比重瓶法 b. U型比重计法 c. 比重天平法 ; 比重的一些规律: a.烃类比水轻 b.原子被取代则比重增大 c.烷烯炔 d.缔合能力越强,比重越大 e.多官能团取代一般比水重 ;5.折光率的测定 作用：鉴定化合物的纯度，判断可能属于哪类化 合物。 意义：表示光线在真空中与在被测物质中进行速 度的比值。 测定仪器：阿贝折光仪 ;二、分子式的测定 1.元素定性分析 确定有机物中元素的成分，减少官能团测定步骤，缩小 分析范围，一般只测杂原子。实验室常用钠熔法。 2.元素定量分析 元素分析仪 一般分析C，H，N。 ; 3.实验式的计算 根据元素定量分析数据，确定各元素的组成比。 原子比=百分含量/原子量 4.分子量的测定 质谱分析（出现分子离子峰的物质） 混合熔点降低法： 化合物乙与甲混熔，使甲的熔点降低，熔点降低的幅度 与乙的摩尔浓度成正比。 缺点：样品用量大，准确度差 ;三、化合物功能基和分子骨架的推定 根据该化合物缺氢因素（分子式确定时已知） 推断出双键数或环数，并结合物理常数，化学定性 实验，UV，LR，NMR，MS谱的数据，综合分析，以确 定化合物含有哪些功能基。 四、官能团的检识 采用红外光谱可以找到某些常见的官能团。并 参照有机定性分析。 ;五.衍生物的制备 1.制备衍生物的目的