水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书仪器法.docVIP

水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书 (连续流动分析仪法) 1 主题含义 阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，这里主要指直链烷基苯磺酸钠（LAS）和烷基磺酸钠类物质。本方法规定了测定水溶液中阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。 2 分析方法 2.1 方法出处 《水质 阴离子表面活性剂(MBAS)的测定-连续流动分析法（CFA)》ISO 16265:2009 2.2 适用范围 适用于测定饮用水、地表水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），即阴离子表面活性物质。在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠。 本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为0.40mg/L LAS。 2.3 原理 阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长650nm处测量氯仿层的吸光度。 2.4 试剂和材料 实验时仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或同等纯度的水。 2.4.1氯仿（CHCl3）：使用前需超声波除气30min。 2.4.2直链烷基苯磺酸钠标准溶液 准确吸取5.00mL十二烷基苯磺酸钠贮备溶液（直接购买，浓度为500mg/L），用水稀释至250mL，每毫升含10.0μg LAS。当天配制。 2.4.3亚甲基蓝溶液 先称取105mg三水亚甲基蓝（指示剂级），用50mL水溶解，用水定容至100mL，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，4℃下保存一周。 2.4.4 四硼酸钠溶液 称取1.9g四硼酸钠溶于50mL水中，加入0.4gNaOH，加水至80mL，加入6.8 mL 97％硫酸，定容至100mL。4℃下保存一周。 2.4.5 四硼酸钠-亚甲基蓝溶液 移取15mL亚甲基蓝溶液至1L容量瓶中，再移取5mL四硼酸钠溶液于其中，定容至标线，用硫酸或氢氧化钠调pH至10.0。4℃下保存一周。 2.4.6亚甲基蓝-硫酸溶液 移取15mL亚甲基蓝溶液于800mL水中，加入6.5mL 97％硫酸，定容至1L。 2.5 仪器和设备： 2.5.1 SKALAR SAN++连续流动分析仪。 2.5.2 100mL容量瓶。 2.6 环境条件： 采样时间：90s 清洗时间：200s 空气时间：1s 水浴温度：14℃ 2.7 样品保存 取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。短期保存建议冷藏在4℃冰箱中，保存期为4天，加入1％（V/V）的40％（V/V）甲醛溶液即可。保存期长达8天，需用氯仿饱和水样。 2.8分析步骤： 2.8.1校准曲线的绘制 取7个100mL容量瓶，分别加入10.0μg/mL的直链烷基苯磺酸钠标准溶液0、0.20、0.50、1.00、1.50、2.50、4.00mL，用去离子水稀释至100mL，使其浓度分别为含直链烷基苯磺酸钠0、0.02、0.05、0.10、0.15、0.25、0.40μg/mL。开机分析，根据峰高绘制标准曲线。 2.8.2水样测定 样品测定方法与曲线测定方法相同，其他分析步骤详见《SKALAR SAN++连续流动分析仪操作及维护作业指导书》。 3 质量控制与质量管理 每批试样应做不少于20%的平行样，样品浓度＜0.2mg/L时,绝对允许差≤0.04mg/L；样品浓度≥0.2mg/L时，相对允许差≤20%。 每批试样不少于10％的加标样，对于地表水样品，回收率（90～110）%；对于污染源样品，回收率（70～120）%。 结果的有效数字最多位数为3位，小数点后最多位数3位。 4 注意事项 4.1 环境温度较低时，应将水浴温度适当调低，至13℃左右，以保证氯仿的温度稍高于水浴温度，从而避免产生气泡。 4.2 开机时，应等氯仿充满整个系统后，再开始进试剂。 4.3 分析过程中，若出现基线很难走平的情况，将阴离子表面活性剂模块上的两个玻璃三通管拆下，用SKALAR SC 13914溶液浸泡12h后再使用。浸泡时须注意：溶液须将三通管完全浸没，且三通管内须充满该溶液，不能有气泡，浸泡所用的烧杯必须密封，以防止该溶液挥发，浸泡结束后将该溶液回收。 4.4 分析结束关机，应先将试剂管改进水，氯仿不变，15min后，先将试剂管从水中取出排空，并将进样针拔下排空，然后将氯仿管取出排空。 系统维护 5.1 系统每周清洗一次，清洗时，氯仿管进空气，其他试剂管先用1％次氯酸钠溶液清洗15min，然后水洗15min，再用无水乙醇清洗15min，最后排空。 6 仪器设备操作维护规程 参见《SKALAR SAN++连续流动分析仪操作维护作业指导书》。 7 相关记录 《连续流动分析仪分析记录》JYEMS-YSJL-FX-0390 《SKALA