离子色谱法检测高纯硅微粉中痕量铁和氧化铁杂质.PDF

２０１６年１０月 Ｖｏｌ．３４ Ｎｏ．１０ Ｏｃｔｏｂｅｒ ２０１６ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ９７６～９８１ 离子态化合物色谱分析专栏 ·研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１６．０６０４７ 离子色谱法检测高纯硅微粉中痕量铁和氧化铁杂质 １，３∗ ２ ２ １ １ １，４ １，４ 罗　 进 ，　 郑洪国 ，　 李仁勇 ，　 赵海能 ，　 李　 超 ，　 赵　 炯 ，　 李春林 （１． 四川省分析测试服务中心，成都 ６１００２３；２． 赛默飞世尔科技（中国）有限公司，四川 成都 ６１００２３； ３． 四川大学分析测试中心，四川 成都 ６１００２３；４． 四川赛纳斯分析检测有限公司，四川 成都 ６１００２３） 摘要：建立了柱后衍生⁃紫外检测⁃离子色谱法同时测定高纯硅微粉中痕量铁和氧化铁杂质含量的方法。 方法选用 ＴＭ ＴＭ 具有阴阳离子交换基团的高选择性Ｔｈｅｒｍｏ ＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃＤｉｏｎｅｘ ＩｏｎＰａｃ ＣＳ５Ａ色谱柱，选择与铁形成单一络合形 态、中等络合能力的２，６⁃吡啶二羧酸（ＰＤＣＡ）为淋洗液，在线柱后添加普适性的４⁃２⁃吡啶偶氮苯二酚（ＰＡＲ）金属显 色剂，于５３０ ｎｍ波长下准确完成了二价和三价铁离子的分离测定。 结果表明，本方法对二价铁离子和三价铁离子 ２ 的检出限分别为００１３ｍｇ／ ｋｇ和０００６ｍｇ／ ｋｇ，线性相关系数ｒ 均大于０９９９，实际样品中二价铁和三价铁的加标 回收率分别为７９％～９０％和９２％～１０５％，具有较高的灵敏度、准确度和选择性。 该方法可以准确测定高纯硅微粉中 痕量二价铁和三价铁的含量，以此结果反馈高纯硅微粉产品中铁杂质含量的不同来源，为其生产工艺的持续优化 和改进提供重要的参考数据。 关键词：离子色谱法；柱后衍生；铁；氧化铁；硅微粉 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１６）１０⁃０９７６⁃０６ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｒａｃｅ ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ ｏｆ ｉｒｏｎ ａｎｄ ｆｅｒｒｉｃ ｏｘｉｄｅ ｉｎ ｈｉｇｈ ｐｕｒｉｔｙ ｍｉｃｒｏｓｉｌｉｃａ ｂｙ ｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １，３∗ ２ ２ １ ＬＵＯＪｉｎ ，ＺＨＥＮＧ Ｈｏｎｇｇｕｏ ，ＬＩ Ｒｅｎｙｏｎｇ ，ＺＨＡＯ Ｈａｉｎｅｎｇ ， １ １，４ １，４ ＬＩ Ｃｈａｏ ，ＺＨＡＯＪｉｏｎｇ ，ＬＩ Ｃｈｕｎｌｉｎ （１．ＳｉｃｈｕａｎＡｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｃｈｅｎｇｄｕ ６１００２３，Ｃｈｉｎａ；２． ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｈｅｒ ＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃＩｎｃ．， Ｃｈｅｎｇｄｕ ６１００２３，Ｃｈｉｎａ；３．Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ Ｓｉｃｈｕａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈｅｎｇｄｕ ６１００２３，Ｃ