第七篇 红外联机检测技术.pdfVIP

第七章 FTIR光谱联用技术 hyphenated technology 2007.4.16 联用技术 GC/FTIR (气相色谱-傅里叶变换红外光谱) HPLC/FTIR (高效液相色谱-傅里叶变换红外 光谱) SFC/FTIR (超临界流体色谱-傅里叶变换红 外光谱) TLC/FTIR(薄层色谱-傅里叶变换红外光谱) TGA/FTIR (热重分析与傅里叶变换红外光谱) GC/FTIR 概述 仪器装置 数据的采集和处理 GC/FTIR的应用 一、GC/FTIR概述 气相色谱法优点：选择性好、分离能力强、灵敏度 高、简单快速等； 气相色谱法弱点：在缺乏标准样品的情况下，定性 比较困难。 红外光谱法能提供丰富的有关分子结构方面的信 息，是鉴别有机化合物最有力的工具之一。 将色谱技术的优良分离能力与红外光谱技术独特的 结构鉴别能力相结合，实现色谱流出物的在线红外 光谱测量，以解决复杂样品的分析问题。 二、仪器装置 光管 传输线 IR KBr 内壁镀金的玻璃管； 体积和尺寸与联机效果密切相关，尺寸优化设计； 两端以KBr窗片密封，应保持干燥。 光管和传输线 在进行气红联机操作时，为了确保色谱馏分始终处于 蒸汽状态，防止馏分冷凝，传输线和光管必须保持在 足够高的温度，但是温度也不能太高。 光管和传输线设定的温度应该高于GC设定的最高炉温 10~20℃，但一般最高不超过300 ℃。 在混合物注入GC进样器之前，应将光管和传输线预热 40min ，使系统达到稳定。 在所有色谱峰出完后，不应立即关闭GC和载气，最好 保持载气继续吹扫30min ，防止光管和传输线受污染。 对痕量组分的分析，气体阀可在计算机的控制下进行 开闭，以便捕获色谱馏分进行多次扫描平均来提高信 噪比。 光管与GC/FTIR之间的连接方式I TCD连接方式 使用填充柱和非破坏性的TCD检测器（thermal conductivity detector）时，是非破坏性连接方式。 光管与GC/FTIR之间的连接方式II FID连接方式 使用毛细柱和氢火焰离子化检测器FID时，是一种破坏性 连接方式。目前多采用此种连接。 GC/FTIR的连接问题 尽量减小流路系统死体积，是连接技术的关键。 通常应将毛细柱直接接到光管入口处，传输线 越短，死体积越小。 光管与色谱柱之间的连接应能方便地断开，以 单独对色谱柱进行老化操作。切勿在联机状态 下老化色谱柱，否则光管可能受污，影响光管 使用寿命。 确保流路系统不漏不堵。检漏宜在大流量情况 下进行、查堵则在小流量情况下进行。堵塞时 表头压力较正常压力高出许多倍。 光管的设计 ① 光管的最佳体积应该等于色谱峰的半高宽体积， 才能获得最佳分辨率的灵敏度； ② 在光管的体积确定后，应选择适当的光管长度与 直径比L/D； 为获得优良的分辨率，可选用细径短光管； 为获得较高的灵敏度，则可选择长光管。 痕量分析或组成复杂的试样多使用毛细柱和内径1mm 的毛细柱光管，最低检出限为10ng以上； 填充柱和内径3mm的填充柱光管多用于组成比较简单 的试样分析，最低检出限为μg级。 光管的设计 ③ 光管必须是惰性的，因为很多化合物是不稳定 的，在活性表面上可能导致馏出物的分解 ； ④ 光管应能经受较大范围的温度变化，对于长时 间的使用，其上限一般为350℃，实际联机操 作过程中，光管的工作温度通常略高于GC柱炉 终温。 三、数