第七章 Monowave300单模微波反应器操作说明.pdfVIP

Monowave 300 单模微波反应器操作说明 一、安全注意事项： 1．请在使用前仔细阅读Monowave 300 的英文操作手册 2 ．请务必按照手册中注意事项和说明进行操作以保证仪器的正常工作 3 ．Monowave 300 为非防爆型仪器，请勿在易爆的环境中使用 4 ．请勿使用非Anton Paar 提供的部件或配件，以免造成损害和危险 5 ．如遇故障或损坏，请勿继续使用仪器，以免引起危险！ 6 ．仪器的位置应该远离易燃样品柜或易燃试剂或易着火物品！ 7 ．移动或搬运Monowave 300 前，请确认反应腔体内无反应管和溶剂！ 8．为保证触摸屏的使用寿命，请务必注意：手指的清洁、避免使用尖锐物体、触摸动作尽 量轻柔！ 二、操作过程 1．请将氮气钢瓶或压缩空气的安全阀和减压阀缓慢打开，保证输出压力为5.5-6 bar (5.5-6 公斤) ！ 2 ．将反应底物分别加入到反应管内，并放入小搅拌子。10ml 反应管的反应体积为2-6ml 。 30ml 反应管的反应体积为6-20 ml 。瓶颈位置无液体或固体残留。 3 ．将硅胶密封垫片装入到PEEK 卡盖内，使硅胶密封垫片颜色较深的PTFE 朝向与反应管 接触的一面。 4 ．将装有硅胶垫片的卡盖装到反应管上，正常的反应盖压到反应管上时，应该可以听到清 晰的“ Click ”声。 5 ．为检查密封盖是否卡住，以下检查可以确保正常： 轻轻按一下反应盖边缘，如果 轻轻按一下反应盖边缘，如果另一 依然紧扣，说明卡盖正常 侧翘起，说明卡盖没有完全扣好 6 ．将盖好的反应管放到Monowave 300 的反应腔内。如果是10ml 反应管，需要先将反应 管转接环放到反应腔内（凸面朝上）！！！！！ 7 ．程序设定和说明 打开电源开关，Monowave 300 将进行自检过 程，自检完成后，将显示出上次的实验过程(右 图) 。其中的相关按键分别表示： Main Menu打开主控制界面（下图） Task List显示所有已完成或排队的反应实验 Delete删除键，在本界面中未激活 Edit编辑键，可编辑当前实验 Add新建反应程序 Start开始Task List 中的下一个反应程序 在上图的界面中点击Main Menu,进入主控制界 面，在Data Memory （数据记录）界面下，分别 有以下功能键： Browse Results浏览结果 Delete Results删除结果 Browse Methods浏览方法 简易反应实验程序的设定： 点击Add 键后，选择Add Simple Experiment, 可设定单步加热反应程序。 在Name 中输入程序名称 在Target Temp 设定要达到的反应温度 Heating Time 可选择As Fast as possible 最快升 温方式，或选择时间（mm:ss ）升温方式 Hold Time 设定反应维持时间（mm:ss ） Use Sitrrer 打钩/空白，分别表示使用磁力搅拌 /不使用磁力搅拌。 点击OK，保存新实验反应程序设定 选中Priority，表示该程序将处于Task List 中的 优先次序，是下一个进行的反应。 （也可将设定的程序保存为方法Save as Method ，但需用新的名称，再点OK 确认） 多步温度反应实验程序的设定： 点击 Add 键后，选 择 Add Advanced Experiment,可设定多步加热反应程序。 在Name 中输入程序名称。 在Step 步骤 1、2 、3 等的下拉菜单∨分别进行 选择： Heat to Temp: 最快升温到多少度 Heat to Temp in Time:在规定时间内升温到规 定温度，必须设定目标温度和升时间 Hold Time ：即前一步的温度维持多长时间 Cool Down：冷却到目标温度，只用于两个维持 反应Hold 之间。 最后一步无需设定Cool Down,仪器在所有步骤 完成后将自动进行冷却。 Add Step 和Delete Step 可以分别增加或删除步 骤。 每步磁力搅拌Stirrer 可单独开或关。 点击OK ，保存