Ni-Al2O3纳米复合镀层的氧化性能研究.pdfVIP

维普资讯 维普资讯 第 2期 周月波等 ：Ni—AIO，纳米复合镀层 的氧化性能研究 l55 拌。镀液温度 35℃，电流密度 I=3A／dm ，电镀 2h，镀 2 实验结果与分析 层厚约为 50m。 2．1 复合镀层的结构 氧化实验在普通 马弗炉 中进行 ，温度为 1000℃。 单 Ni镀层具有典型的金字塔结构 (图 1(a))，其 将试样放人烧至恒重的AI0 坩埚中，每隔一定时间 高倍形貌(图 1(b))，可见单 Ni镀层的Ni晶粒非常细 取出在感量为 10 g的天平上称重 ，氧化时间为20h。 小。随着纳米 AIO，颗粒的加入 ，基体 Ni的晶粒 向 选用相 同电镀条件获得的单 Ni镀层作对比实验。 半球形转变 (图 1(c))，EDAX分析表 明Ni—AI，O 纳米 用 (Rigaku)D／max一2500pc型 x射 线衍 射 仪 、 复合镀层 中AIO，含量为7wt％，而图 1(c)中 自亮颗 PhilipsXL30型 EDAX扫描 电镜 、金相显微镜对涂层 粒即为富 Al的AIO，颗粒 ，其高倍形貌 (图 1(d))，可 及氧化膜进行分析。为了防止在磨制氧化膜截面样 见 AIO，纳米颗粒在复合镀层 中存在局部团聚现象 ， 品过程中氧化膜的剥落 ，化学镀 Ni以保护氧化膜。 这与纳米粒子具有很强的团聚特性有关…j。 图 1 (a)和(b)单 Ni镀层 ；(C)和(d)Ni—AkO，纳米复合镀层 的表面形貌 Fig．1 SEM micrographsshowingthemorphologyof(a)and (b)Nifilm，(C)and(d)Ni—AI2O3nanocompositecoating 图 2(a)为单 Ni镀层 的TEM形貌 ，可见单 Ni镀 层 中Ni的平均 晶粒尺寸约为 60nm。图 2(b)所示为 Ni—AI0，纳米复合镀层 TEM形貌 ，图中白色的颗粒即 是 AI0，纳米粒子。可见除 了局部存在 的团聚状 AI0，纳米粒子外 ，细小 的纳米 AI0 粒子 弥散分布 在晶粒尺寸在 10～60nm 的 Ni晶粒 中。图 1和 图 2 的结果表明在电沉积 Ni镀层的过程 ，Ni沿一定 的方 向择优长大 ，但随着 AI0 粒子 的复合 ，AI0 粒子作 为 Ni沉积时的异质形核质点，细化了基体 Ni晶粒 ， 从而产生 明显 的细化晶粒的作用 。 2．2 复合镀层的氧化性能 图3为 1000℃的氧化动力学 曲线，单 Ni镀层和 Ni—AI0，纳米复合镀层在 1000℃基本服从抛物线规 律 ，其抛物线速度常数分别为 ：3．35和 2．76×10 。 ／ 4 cm ·s，由此可 以看出Ni—AI0 纳米复合镀层 的抗氧 化性能略优于单 Ni镀层的抗氧化性能 ，其抛物线速 度常数约为单 Ni镀层的80％。 图4(a)所示为单 Ni镀层经 1000℃氧化 20h后的 表面形貌，从 图可以看 出在单 Ni镀层上生长的 NiO 图2 (a)单 Ni镀层和(b)Ni一 03纳米复合镀层的TEM形貌 具有典型的小平面化特征。单 Ni镀层上 NiO的晶粒 尺寸约为 10m。能谱分析表明Ni—AI0，纳米复合镀 Fig．2 TEM imagesshowingthemierostruetureof(a)Nifilm an