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重点: 1.分析过程的基本步骤(取样、预处理、测量、结果计算) 2.误差产生的原因及其减免方法,数据处理的基本方法 3.滴定分析的基本概念,滴定结果的计算方法 4.有效数据的应用,可疑数据的取舍和分析结果的正确表达 2.1.3 滴定分析法 (2)作为滴定反应必须具备要求: a:反应按一定的反应方程式进行,有确定的计量关系。 a:反应定量完成 大于99.9%-计量计算依据。 b: 反应迅速完成,慢反应可加热、加催化剂加快。 c:有确定终点方法。 (3)滴定方式: 直接滴定法、间接滴定法、置换滴定法、返滴定法。 2.1.3 滴定分析法 返滴定法 当试液中待测物质与滴定剂反应很慢 (如Al3+与EDTA的反应)或者用滴定剂直接滴定固体试样 (如用HCl溶液滴定固体CaCO3)时,反应不能立即完成,故 不能用直接法。 此时可先准确地加入过量标准溶液,使与试液中 待测物质或固体试样进行反应,待反应完成后,再用另一 种标准溶液滴定剩余的标准溶液。 2.1.3 滴定分析法 置换滴定法 当待测组分所参与的化学反应不按一定反应式进行或伴有副反应时,不能采用直接滴定法.可先用适当试剂与待测组分反应,使其定量地转换为另一种物质,在用标准溶液滴定这种物质。 (以K2Cr2O7标定Na2S2O3标准溶液浓度) 2.1.3 滴定分析法 间接滴定法 不能与滴定剂直接起反应的物质,有时可以通过另外的化学反应,以滴定法间接进行测定。 (如将Ca2+沉淀为CaC2O4后,用H2SO4溶解,再用KMnO4标准溶液滴定与 Ca2+结合的C2O42-,从而间接测定Ca2+ 。 2.1.3 滴定分析法 4. 滴定分析中的计算 化学反应中的计量关系与化学计算 aA+bB=cC+dD 物质B的量和物质A的量之间存在以下关系: nB = (b/a)nA b/a为B与A之间反应的化学计量关系 ①???? 一般定量计算 ②???? 滴定分析中的定量计算 [例2]下列说法中何者是正确的? A. 物质的量的单位是摩尔; B. 摩尔是一物质的量; C. 摩尔是一系统的物质的量,该系统中所包含的基本单元数与0.012kg碳-12的原子数相等; D. 1摩尔等于6.022045×1023个基本单元; E.摩尔就是摩尔质量. 解 A、C、D。B的说法含糊不清;E的说法错误。 2.2 误差 (2) 随机误差(偶然误差): 概念:个别有关因素微小的随机 ①大小相等正负出现 波动而形成的具有相互抵偿性 几率相等。 的误差。T,湿度,读数 。 ②小误差机会多,大误 差机会小 ③正态分布 减免:增加平行测定次数 4~6次,取其平均 (3) 过失误差:粗心、不按操作规程办事. * * 第2章 化学分析、测量误差与数据处理 (Chemical Analysis, Measurement Error and Data Processing) 主要内容: 2.1 分析化学概述 2.2 测量误差 2.3 少量分析数据的统计处理 2.4 有效数字 难点: 1.可疑数据的取舍和分析结果的正确表达 2.置信度与置信区间 3.滴定结果的计算方法 2.1 分析化学概述 2.1.1 分析化学的分类和分析化学的进展 分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学,它包括 化学分析和仪器分析两大部分。 化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质 的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平 和一些玻璃器皿。 常量分析、半微量和微量分析 2.1.2 化学分析的一般过程 1.滴定分析基本过程 标准溶液(standard solutioun),滴定剂, 滴定(titration) 化学计量点(stoichiometric point) s.p. 指示剂(indicator),
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